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对Fe-Ni-B催化剂合成的金刚石中含硼包裹物的研究

宫建红 , 李木森 , 许斌 , 亓永新 , 刘会刚

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.02.037

本文以自制的Fe基含硼合金作催化剂,石墨片作碳源,压力和温度分别为5.3GPa和1570K条件下,在六面顶压机上合成了0.6mm左右的含硼金刚石晶体.利用X射线衍射仪(XRD)分析了金刚石晶体的结构,证明金刚石是六方结构的.在光学显微镜下观察了金刚石的晶形,利用透射电子显微镜(TEM)和能谱仪(EDS)对金刚石晶体进行了微观分析,发现了多种含硼包裹物,包括(Fe,Ni)23(C,B)6,(Fe,Ni)3(C,B),(Fe,Ni)B,(Fe,Ni)2B,Ni3B,B4C等.研究了它们的化学组成与微观结构,并分析了含硼包裹物的来源与形成过程.结合金刚石的生长过程分析认为,合金触媒是金刚石中包裹物元素的主要来源,通过调整触媒的成份和含量可以控制金刚石内杂质元素的种类.硼元素在金刚石中既可以以化合物的形式存在,也可以替代碳原子存在于金刚石内.

关键词: 人造金刚石 , , 包裹物 , TEM , HPHT

人造含硼金刚石单晶表面形貌与生长机制研究

宫建红 , 李木森 , 王美 , 亓永新 , 阮立群 , 高军

人工晶体学报

本文借助Olympus光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对高温高压合成的含硼金刚石单晶表面形貌进行了分析.研究发现,含硼金刚石表面存在蚀坑、球形颗粒集团、平行台阶、花瓣状生长丘和三角形螺旋台阶等多种表面形貌.这些形貌与晶体内部的缺陷有关,硼原子的进入使金刚石晶体生长速度增加,位错增多,进而导致不同表面形貌的形成,螺旋位错生长是含硼金刚石的主要生长方式.

关键词: 金刚石单晶 , 表面形貌 , 高温高压 , 生长机制

Fe+Ni+C体系合成粗颗粒金刚石单晶的生长特征

周升国 , 王立平 , 贾晓鹏

功能材料

在配备有高精密化控制系统SPD6×1670T型国产六面顶压机上,采用Fe_(80)Ni_(20)粉末触媒和高纯石墨开展粗颗粒金刚石单晶的生长特征研究.在粉末触媒技术合成金刚石的基础上,引入旁热式组装,以及采用优选粒度的触媒,特别是通过优化合成工艺严格地控制了合成腔体内晶体的成核量及生长速度.最终,在高温高压条件下(约5.4GPa、1435℃)成功合成出尺寸达到0.95mm(18/20目)的优质的粗颗粒金刚石单晶,分析了粗颗粒金刚石的生长特征和晶体缺陷,期待研究的结果有助于我国高品级粗颗粒金刚石的发展.

关键词: 金刚石 , 粗颗粒 , 18/20目 , 高温高压

FeNi-C-FeS体系金刚石中氮含量的研究

臧传义 , 陈奎 , 陈孝洲 , 陈立学 , 谌伦建

功能材料

利用高温高压温度梯度法,在FeNi-C-FeS体系中进行了宝石级金刚石大单晶的合成研究,重点考察了FeS含量对金刚石中氮含量的影响。结果发现体系中随着掺杂FeS含量的增加,晶体品质会遭到一定程度的破坏,尤其是{100}生长区域。对晶体中氮含量而言,当掺杂FeS的量由0增加至1.25%时,{111}生长区域的氮含量与纯FeNi-C体系相比几乎没有发生变化,而{100}生长区域的氮含量却发生较大变化,远远低于纯FeNi-C体系中{100}生长区域的氮含量。这说明掺杂FeS更易对晶体的{100}生长区域产生影响,或者说S元素更容易进入{100}生长区域,这样S原子与N原子之间产生竞争,使氮原子进入金刚石的几率减少,导致{100}生长区域的氮含量急剧下降。

关键词: 高温高压 , 温度梯度法 , 金刚石 , 氮含量

高温高压下cBN单晶转变机理的EET理论分析

许斌 , 吕美哲 , 张文 , 蔡立超 , 苏海通

人工晶体学报

使用ab从头算原理计算了六方氮化硼(hBN)和立方氮化硼(cBN)在cBN单晶合成温度和压强下(1800 K,5.0 GPa)的晶格常数.通过EET理论构建了hBN和cBN的共价电子结构,并计算出九组hBN和cBN单晶的不同低指数晶面之间在高温高压下的相对共价电子密度.根据TFDC理论分析判断,发现hBN的(110)与cBN的(110)、hBN的(100)与cBN的(100)分别连续,两组晶面组合的相对共价电子密度差均小于<10%.这表明:这两组hBN/cBN晶面之间的价电子结构相差不大,可以诱使hBN直接转变为cBN.因此本文认为:从价电子结构的角度分析,高温高压下的cBN单晶极有可能是由hBN直接转变而来的.

关键词: EET理论 , 共价电子密度 , cBN单晶 , 转变机理 , 高温高压

铁基合金助剂制备金刚石复合片结构及物性研究

贾洪声 , 鄂元龙 , 李海波 , 贾晓鹏 , 马红安 , 郑友进 , 李季 , 刘鑫鑫

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.17.008

在高温高压条件下(5.6GPa,1400℃),以Fe55 Ni26 Co19合金(KOV)为烧结助剂,采用高压熔渗技术制备了生长型金刚石复合片(PDC)。采用 SEM、XRD、EDS等观察了PDC 的组织形貌、物相成分;Ra-man光谱计算了金刚石的残余应力;测试了金刚石烧结体的耐磨性及耐热性。实验结果表明,KOV均匀渗透金刚石层,与金刚石颗粒形成了致密交错的网状结构,PDC结合界面复合牢固;PDC 物相包括金刚石、WC、CoCx、α-Co、FeNi等;PDC烧结体的磨耗比为2.8×104,热失重温度为800℃,且具有较小的残余压应力,数值为0.08GPa。

关键词: 金刚石复合片 , 高温高压 , KOV合金 , 熔渗

4.0~5.5GPa压力下硬玉翡翠的合成与表征

郑友进 , 王丽娟 , 王方标 , 左桂鸿 , 周振翔

人工晶体学报

模拟天然硬玉成矿原理,采用优化的合成工艺,以硅酸铝和硅酸钠为原料制备出玻璃料,在高温高压下将非晶质的硬玉成分粉末转化为晶态硬玉.合成硬玉质地温润细腻、色泽均匀,具有高档硬玉的品质.XRD和SEM分析结果表明合成样品结晶矿物为硬玉(NaAlSi2O6),且结晶程度较好,晶粒细密,具有与天然硬玉相似的柱状纤维编织结构.在4.0~5.5 GPa压力条件下研究发现,随着压力的增加,硬玉合成温度随之增加;温度对合成硬玉晶粒的成长和编织情况有很大的影响;利用FTIR检测合成硬玉,其红外特征峰与天然硬玉一致,表明其分子结构为硅氧四面体结构;检测合成硬玉的硬度和密度等常规宝玉石参数与天然硬玉接近.

关键词: 硬玉 , 高温高压 , 结构性质 , 微观形貌

高温高压下白色硬玉质翡翠的合成与表征

王方标 , 周振翔 , 左桂红 , 黄海亮 , 郑友进

人工晶体学报

以硅酸铝和硅酸钠为原料制备出玻璃料,利用高温高压法确定了白色硬玉质翡翠的最佳合成条件,并通过XRD、FTIR和SEM等方法对样品进行表征.结果表明:5.0 GPa、1450℃条件下合成样品的主要成分为NaAlSi2 O6,分子结构为硅氧四面体结构,具有柱状纤维编织形貌,与天然硬玉结构相同.我们的研究对于揭示天然翡翠的形成机制提供有力的参考.

关键词: 玻璃料 , 高温高压 , 结构性质 , 微观形貌

高温高压金刚石衬底上的同质外延生长研究

严垒 , 马志斌 , 曹为 , 吴超 , 高攀 , 张田田

人工晶体学报

在自主研发的小功率微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置上利用高温高压(HPHT)单晶金刚石片为衬底进行了金刚石同质外延生长的研究.研究了甲烷浓度、工作气压对金刚石生长速率的影响.测量了金刚石外延 生长过程中等离子体的发射光谱,利用扫描电子显微镜(SEM)和数码相机对生长前后金刚石的形貌进行了表征,利用激光拉曼光谱对金刚石的质量进行了分析.结果表明:一定程度内,适当升高工作气压和甲烷浓度能够有效提高金刚石的生长速率;在外延生长过程会产生过多的丘状体,导致许多金刚石颗粒的产生,影响其生长时间和质量,通过生长、刻蚀相结合的方法能够有效延长生长时间,改善生长形貌;外延生长出的金刚石的激光拉曼图谱中金刚石1332 cm-1特征峰明显、尖锐,荧光背底低,非金刚石相特征峰较低.

关键词: 高温高压 , 金刚石单晶 , 同质外延

高温高压合成热电材料AgPb_(18)SbTe_(20)的电学性能

宿太超 , 马红安 , 李小雷 , 李尚升 , 于凤荣 , 田永君 , 贾晓鹏

材料科学与工程学报

采用高温高压方法制备了热电材料Ag_(0.08)Pb_(18)SbTe_(20),测试发现样品具有微米级晶粒和单相的NaCl结构.高压合成的Ag_(0.8)Pb_(18)SbTe_(20)样品为N型半导体,电阻率和Seebeck系数的绝对值随温度的升高而增大.同其它方法制备的AgPb_(18)SbTe_(20)体系材料相比,高温高压方法制备的样品具有较低的电阻率.较低的电阻率导致了较大的功率因子(S~2σ_(max)≈17.2μW/cm~(-1)K~(-2),T≈585 K).

关键词: 热电材料 , 高温高压 , AgPb_(18)SbTe_(20)

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