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BO3-3/Mo-MCM-41的制备及其对2-甲氧基萘乙酰化反应的催化性能

于世涛 , 李露 , 刘福胜 , 解从霞

催化学报

制备了Mo-MCM-41中孔分子筛,并将BO3-3引入到分子筛中制得BO3-3/Mo-MCM-41催化剂. 采用XRD,FT-IR,ESR,BET和NH3-TPD对分子筛催化剂的结构及酸强度进行了表征. 结果表明,Mo-MCM-41 和BO3-3/Mo-MCM-41具有中孔分子筛的特征,有良好的长程有序性和结晶度; 但Mo并未进入分子筛骨架内部而是在分子筛表面以MoO2的形式存在; BO3-3附着于Mo-MCM-41分子筛上形成强酸中心. 将BO3-3/Mo-MCM-41用于催化2-甲氧基萘乙酰化反应,考察了催化剂用量、Si/Mo比及BO3-3的引入方式对该反应性能的影响,发现BO3-3/Mo-MCM-41对2-甲氧基萘乙酰化反应具有良好的催化性能.

关键词: 乙酰氯 , 甲氧基萘 , 乙酰化 , Friedel-Crafts反应 , 乙酰甲氧基萘 , 硼酸 , , MCM-41分子筛 , 中孔分子筛 , 酸催化

一锅法合成介孔材料Fe-SBA-15及其对Friedel-Crafts苄基化反应的催化性能

刘森 , 杜耘辰 , 肖霓 , 张永来 , 纪妍妍 , 肖丰收

催化学报

采用尿素作为pH值自调节剂,一锅法合成了Fe-SBA-15催化剂. X射线衍射和N2吸附-脱附等温线结果表明, Fe-SBA-15具有与SBA-15相似的介孔结构. 紫外-可见光谱结果表明, Fe-SBA-15样品在550 ℃焙烧后Fe元素主要以四配位形式存在. 活性测试峁砻? Fe-SBA-15对苯及其衍生物的Friedel-Crafts苄基化反应具有优异的催化性能. 例如,在反应温度为70 ℃和苯/苄基氯摩尔比为14.4的条件下,催化剂上苄基氯完全转化所需的时间为20~70 min, 二苯甲烷的选择性为97.8%~100%. 随着反应温度的升高和Fe含量的增加,苄基氯的转化率逐渐升高;随着苯/苄基氯比的减小,苄基氯完全转化所需的时间逐渐延长.

关键词: 一锅法合成 , 尿素 , , SBA-15 , 介孔分子筛 , Friedel-Crafts反应 , 苄基氯

乙酰苯胺修饰的后交联树脂的制备及对香兰素吸附性能

肖谷清 , 龙立平 , 王姣亮 , 徐满才

高分子材料科学与工程

用二氯乙烷为溶剂,用FeCl3为催化剂,使氯球和乙酰苯胺发生Friedel-Crafts反应制得了乙酰苯胺修饰的后交联树脂,详细研究了反应条件对树脂孔结构及对香兰素吸附性能的影响。根据树脂的比表面积、孔容、持水量、氯含量和对香兰素的吸附量等孔结构和性能指标来看,乙酰苯胺修饰的后交联树脂制备的最优条件为:用二氯乙烷为溶剂,反应温度在80℃,加入氯球质量8%的乙酰苯胺,加入氯球质量25%的无水FeCl3,反应10 h~12 h。在最优条件下合成的乙酰苯胺修饰的后交联树脂对香兰素的吸附性能明显优于XAD-4树脂。

关键词: 乙酰苯胺 , Friedel-Crafts反应 , 后交联树脂 , 香兰素

2,4-二-N-甲基丙烯酰胺-α-萘酚及其自聚物的合成与荧光性能研究

刘丽萍 , 张志明 , 于良民 , 姜晓辉 , 闫雪峰

材料导报

以α-萘酚与N-羟甲基丙烯酰胺为原料,经Friedel-Crafts反应合成了荧光单体2,4-二-N-甲基丙烯酰胺-α-萘酚并进一步合成其自聚物.考察了催化剂用量、反应温度、原料物质的量比、反应时间对产率的影响.分别用超导核磁共振谱仪和元素分析仪对产物结构进行分析,并对单体与自聚物的荧光性能进行了对比.结果表明,最佳反应条件为:n(α-萘酚)∶n(N-羟甲基丙烯酰胺)=1∶2,V(溶剂)∶V(催化剂)=10∶1,反应温度40℃,反应时间5h.聚合物的荧光强度高于单体的荧光强度.

关键词: N-羟甲基丙烯酰胺 , α-萘酚 , Friedel-Crafts反应 , 自聚物 , 荧光

三丁基锡/SBA-15功能配合物的合成、表征及对Friedel-Crafts反应的选择性催化

荆涛 , 覃志乐 , 宋伟明 , 赵云鹏 , 邓启刚

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20580

将三丁基氯化锡与SBA-15介孔分子筛在N2气气氛中进行回流反应,得到有机锡无机配合物(C4H9)3Sn-O-SBA-15[Bu3SnS].利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、氮气吸附脱附、固体核磁(NMR)和吡啶吸附脱附红外光谱分析(Py-IR)等方法对产物的组成、结构和性质进行了表征.结果表明,产物Bu3 SnS具有高度有序的六方介孔结构,与SBA-15相比,Bu3 SnS比表面积、孔容和孔径变小,酸性增强.Bu3 SnS对苯甲醚Friedel-Crafts酰基化反应具有优异的催化性能,当反应温度为130℃,n(苯甲醚)∶n(苯甲酰氯)=1.0∶2.0,w(cat) =6%(相对于苯甲醚用量),反应时间为5h,苯甲醚的转化率达到76.0%,对甲氧基二苯酮(p-MBP)选择性达到97.8%.

关键词: 三丁基锡 , SBA-15 , 功能配合物 , Friedel-Crafts反应 , 选择性催化

一步法合成多级孔超高交联吸附树脂

豆宝娟 , 郝郑平 , 梁晓霞

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.01.025

以4,4’-二氯甲基联苯为单体在混合溶剂中通过 Friedel-Crafts 反应直接聚合制得超高交联吸附树脂.该吸附树脂具有多级孔结构,孔径可调,且具有超高的孔容(2.53 cm3/g)和比表面积(1592 m2/g).混合溶剂中的正己烷可作为介孔模板剂,通过调节混合溶剂的比例可有效地控制吸附树脂的孔道结构.

关键词: Friedel-Crafts反应 , 吸附树脂 , 多级孔

硫化胶常温脱硫机理研究

黄家湛 , 蓝方 , 陈宁 , 武建勋

高分子材料科学与工程

利用甲苯-醋酸-氯化锌在常温下脱除硫化胶中的橡胶结合硫,使之转化为H2S放出,判断此脱硫过程为Friedel-Crafts反应.

关键词: 硫化胶 , 脱硫 , Friedel-Crafts反应

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