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HWCVD 工艺参数对 a-Si∶H 薄膜结构及其对单晶硅片钝化效果的影响研究?

何玉平 , 黄海宾 , 周浪 , 宁武涛 , 袁吉仁 , 李丹

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.22.013

采用 HWCVD 法双面沉积 a-Si∶H 膜钝化n-Cz-Si 片表面,利用光谱型椭偏测试仪和傅里叶红外光谱仪研究沉积气压、电流和热丝衬底间距对 a-Si∶H 薄膜结构及钝化性能的影响.结果表明,(1)薄膜中SiH 2键相对 SiH 键含量随气压升高逐渐减少,随电流增大先减少后增大;(2)热丝衬底间距4.0 cm 相比7.5 cm沉积的 a-Si∶ H 薄膜微观结构中,SiH 2键相比SiH 键的比例更高,钝化效果也更好;(3)本文范围内,工艺参数分别为热丝衬底间距4.0 cm 时气压1.5 Pa,沉积电流21.5 A 情况下钝化效果最优,钝化后硅片的表面复合速率为2.9 cm/s.

关键词: HWCVD , a-Si∶H , 钝化 , ε2 , FT-IR , SiHn , 微观结构参数R?

直流电弧等离子体CVD金刚石膜中氢杂质研究

郭世斌 , 姜春生 , 吕反修 , 唐伟忠 , 李成明

人工晶体学报

运用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核反应分析(NRA)对直流电弧等离子体制备的金刚石膜中的氢杂质进行了研究,并通过添加少量空气到反应气体的实验分析了氢杂质的变化.研究结果发现:红外光谱只能检测金刚石膜中的成键氢,其含量随着氮渗入量的增加而增加,并得出2820 cm~(-1)处的吸收是由氮结合的CH基团振动引起的,2832 cm~(-1)处的吸收可能是由金刚石膜特征结构缺陷结合的CH基团振动引起的,而不是氧相关的基团.核反应分析可以检测金刚石膜中的总氢含量,近表面小于50 nm层氢含量变化快,大于50 nm之后氢含量趋于稳定,此值认为是金刚石膜中的总氢含量.

关键词: CVD , 金刚石膜 , 氢杂质 , FT-IR , 核反应分析

沥青球的HNO_3氧化和炭化行为

刘小军 , 梁晓怿 , 刘朝军 , 张睿 , 詹亮 , 乔文明 , 凌立成

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(09)60013-5

在室温条件下,以不同浓度的HNO_3溶液(质量分数分别为10,20,30 and 40%)为氧化介质处理沥青球,而后直接进行高温炭化处理,利用FT-IR、XPS、SEM和元素分析表征HNO_3氧化沥青球及其炭化样的化学结构和表面形貌.结果表明:用30% HNO_3氧化12 h的沥青球在900 ℃高温炭化后能够保持良好的球形度和表面形貌;HNO_3处理引入的-NO_2官能团在400 ℃前转化为胺基,促进了沥青分子的交联,保证了沥青球炭化过程的顺利进行;当炭化温度为900 ℃时,胺基进一步发生了环化和芳构化反应,氮原子以吡啶氮和季氮形式存在.

关键词: 沥青 , 氧化 , 炭化 , FT-IR , HNO_3

牛跟腱Ⅰ型胶原纤维的微观结构与理化性能分析

琚海燕 , 刘新华 , 但卫华 , 但年华 , 陈娇 , 张玉红

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.15.006

采用酸酶结合法成功制备了牛跟腱Ⅰ型胶原纤维,其二级结构与Ⅰ型胶原的结构特征相符;AFM 结果发现,胶原纤维粗细均匀,具有 D 周期横纹结构,直径为(135±0.20)nm,在溶液中分散均匀且呈现多孔的微观网络结构;其抗张强度与拉断伸长率分别达到1.293 MPa、93.77%;其疏水性能较纯Ⅰ型胶原有所提高,接触角为68.9°,吸水倍率、保水率与透水汽率分别为37.13%,19.44%和2749.77 g/(m2/d);其孔隙率为89.54%,平均累积吸附与累积解吸附的比表面积分别为8.4251和12.8046 m2/g,表现出孔体积大、比表面积小和孔尺寸大的特点.牛跟腱Ⅰ型胶原纤维的微观结构与理化性能分析对天然胶原纤维的深度加工、成型及应用提供了新的、可靠的理论依据.

关键词: Ⅰ型胶原纤维 , FT-IR , 理化性能 , AFM , 接触角

La2O3对热解半焦脂肪性和芳香性的影响

荣令坤 , 印万忠 , 初茉 , 张金山 , 白春华

稀土

运用红外光谱仪,对原煤及其400℃、550 ℃和750℃半焦和La2O3影响下上述3个温度下热解半焦进行了测定,并采用peakfit软件对光谱中3000 cm-1~2800 cm-1区域和900 cm-1~700 cm-1区域进行了分峰解叠处理,研究了煤炭脂肪结构、芳香结构随热解温度的变化规律和热解过程中La2O3对煤炭脂肪性与芳香性的影响.结果表明:脂肪结构中CH2/CH3比值随热解温度升高先大幅降低后逐渐升高,而La2O3影响下半焦的CH2/CH3比值在400℃较高,550℃和750℃较低,这些现象均与La2O3能催化一次裂解挥发分的二次裂解有关;热解使煤炭苯环单取代形式消失,6种半焦均存在苯环邻位、间位和对位二取代三种异构体,而La2O3影响下半焦苯环二取代三种异构体组成比例在三个温度下均变化较大,说明La2O3选择性的影响了煤基本结构单元中桥键的断裂或交联反应;红外光谱中AaroH/AaliCH比值与通过Hal/H计算得到的芳碳率fa具有极好的线性相关性,并且可通过AaroCH/AaliCH比值估算煤的芳香化程度.

关键词: , FT-IR , 热解 , 芳香性 , 煤结构

SiBCN陶瓷前驱体高温裂解机理

李亚静 , 张跃

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2014.13278

SiBCN是目前重要的高温非晶材料之一.非晶结构表征是研究非晶材料形成过程的关键.采用固态NMR和FT-IR为主要的研究手段研究聚硅硼碳氮烷的热稳定性和SiBCN陶瓷前驱体高温裂解机理.研究表明,陶瓷化转变过程分为三个阶段,第一阶段是产生引发剂,即聚合物前驱体中的叔碳脱氢转化成季碳自由基;第二阶段是链增长和链终止,季碳自由基首先攻击碳甲基,使甲基脱落生成新的自由基,随着温度的升高,自由基还会攻击硅甲基,生成新的自由基.在生成新的自由基过程中使链增长.当自由基与自由基结合时,链终止;第三阶段是陶瓷化,通过脱氢将已经无机化的中间产物转化成陶瓷,形成无机三维连续非晶网络.第一、二阶段属于有机转变,第三阶段属于无机转变.当转化成陶瓷时,陶瓷内只含有Si、B、C和N四种元素,端基完全脱落.

关键词: MNR , FT-IR , SiBCN , 聚硼硅氮烷

乙烯基三氯硅烷合成陶瓷前驱体聚硼硅氮烷的研究与表征

李亚静 , 李婧 , 刘洪丽 , 张跃

人工晶体学报

聚硼硅氮烷高温裂解可制备性能优异的SiBCN陶瓷.随着SiBCN陶瓷的广泛研究和使用,越来越多的学者研究聚硼硅氮烷的合成和性能.本文以乙烯基三氯硅烷为原料合成出聚硼硅氮烷,并对其结构进行了表征.研究结果表明通过FT-IR分析确定了N-H、C-H、Si-C、C-B-C键的存在,但Si-N键的FT-IR谱蜂由于与Si-C键重叠,在FT-IR谱图中难以体现,但在29Si-NMR谱中得到证实.对聚硼硅氮烷的NMR分析发现CHCBSi基团的对称性较差,发生横向弛豫,使对应的13C-NMR谱的谱峰变宽.

关键词: 聚硼硅氮烷 , FT-IR , NMR , 陶瓷前驱体

塞来昔布的合成及其光谱性质研究

贾太轩 , 田大勇 , 张智亮 , 柴志平 , 路春霞 , 李红良

人工晶体学报

采用甲醇钠为催化剂,乙醇为溶剂,对甲基苯乙酮、三氟乙酸乙酯催化合成了中间体4,4,4-三氟-1-(4-甲苯基)-1,3-丁二酮.中间体和对肼基苯磺酰胺盐酸盐发生环合反应得到粗品塞来昔布(Celecoxib,CLX),重结晶、抽滤、干燥,得到了纯度为99.7%的CLX.以二氯甲烷为溶剂,采用溶剂蒸发法培养出化合物CLX晶体,通过单晶衍射仪、HPLC-MS、1 HNMR、FT-IR、UV-vis、TG-DTA对CLX进行检测和表征,揭示了CLX的微观结构和内在规律性.单晶衍射仪检测到了衍射数据、部分健长和键角数据,准确判断出CLX为单晶化合物.HPLC-MS检测到了CLX分子的质量信息,CLX在电离室中发生了脱氢反应,最大相对丰度的质荷比(m/z)为379.9381.1 HNMR检测到了CLX分子有6组峰,积分值对应不同的化学位移,推断出CLX的氢核数目为14.FT-IR揭示出CLX分子内部的各元素之间的化学键键型,CLX为含有C-F键、苯环、吡唑环、二取代苯的伯酰胺.UV-vis检测出了CLX在244.1nm、250.2 nm、259.7 nm有三个吸收峰,为共轭苯环π→π*电子跃迁产生的,最大吸收波长为250.2 nm,为企业CLX产品质量检测,推测CLX的结构提供了实验依据.TG-DTA检测出CLX的质量变化与热效应,CLX的DSC曲线在170.8℃、371.6℃存在二个吸热峰,分别为CLX的相变峰、分解峰.

关键词: 塞来昔布 , 单晶化合物 , FT-IR , UV-vis , TG-DTA

氮化硅透明陶瓷光学薄膜的制备与特性分析

程芸 , 杨明红 , 代吉祥 , 杨志

材料导报

采用射频磁控反应溅射法在不同工艺下制备微米级厚度的氮化硅薄膜,并利用椭圆偏振仪、分光光度计、X射线衍射仪、电子探针显微分析仪以及红外光谱仪对薄膜的光学性能、微观结构及化学成分进行了表征.测试结果表明,当N2和Ar的流量为1∶1时所制备样品为非晶态结构的高折射率富氮氮化硅薄膜;低温热处理对薄膜折射率有一定的改善作用;透过率随溅射气压的增加而升高、随功率的增大而降低;N-Si键的强度随溅射气压的升高而降低.

关键词: 氮化硅薄膜 , 射频溅射 , 光学性能 , FT-IR , EPMA

掺杂镧纳米TiO2的制备和结构表征

王瑞芬 , 王福明 , 张胤 , 安胜利 , 赵兴国

稀土

本文以钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸、硝酸镧和水为原料,通过控制原料配比、反应温度、陈化湿度、焙烧温度和焙烧时间,采用溶胶-凝胶法制备了纯的纳米TiO2和四种不同镧掺杂量的TiO2纳米粉体.确定的工艺参数为:原料按照体积比为V水∶ V钛酸丁酯∶V无水乙醇∶V冰醋酸=17∶ 17∶ 80∶15,凝胶干燥温度选择80℃,粉体焙烧温度为500℃.对所得产物分别采用FT-IR和粉末XRD法进行了表征,FT-IR分析结果表明,掺杂La3+后TiO2的红外吸收峰的位置基本没有发生变化,但部分吸收峰明显宽化,表明掺杂镧引起基团间作用力的改变,使基团的存在环境和键的强弱发生变化,从而导致了红外吸收峰宽化.XRD测试得出所制备的纯TiO2和四种不同镧掺杂量的TiO2粉体的结构均为锐钛矿型TiO2,且随着La掺杂量的增加,TiO2的粒径越来越小,从未掺杂时的26 nm减小到掺杂1%镧时的8 nm,说明镧的掺杂有细化晶粒的作用.

关键词: TiO2 , La掺杂 , 制备和表征 , XRD , FT-IR

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