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新型手性配体交换色谱固定相的制备及应用

王群标 , 龙远德 , 黄天宝

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.02.005

合成了2-(2-羟基-3-烷氧基)丙基-(S)-1,2,3,4-四氢-3-异喹啉羧酸手性选择子,制备了两种新型涂渍手性配体交换色谱固定相 ,拆分了某些DL-氨基酸,比较了DL-氨基酸在两种手性相上的色谱分辨.

关键词: 手性配体交换色谱 , 手性固定相 , 异喹啉衍生物 , DL-氨基酸

新型手性配体交换色谱固定相的合成及其对DL-氨基酸的拆分

黄晓佳 , 丁国生 , 王俊德 , 刘学良

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.010

将β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷与硅胶反应,得到环氧化硅胶中间体,然后与L-异亮氨酸反应,再与铜离子进行配位,最后得到一种新型配体交换固定相.用DL-氨基酸对该固定相进行了色谱评价,同时探讨了分离机理.研究结果表明,该固定相在配体交换模式下,可对DL-氨基酸进行良好分离.

关键词: 配体交换色谱 , 手性固定相 , L-异亮氨酸 , DL-氨基酸 , 对映体分离

L-异亮氨酸型配体交换固定相对DL-氨基酸的拆分研究

黄晓佳 , 王秋泉 , 王俊德 , 黄本立

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.012

用自制的新型L-异亮氨酸配体交换固定相在配体交换模式下对11种DL-氨基酸进行了拆分研究,详细考察了流动相中铜离子浓度、甲醇含量、流速及温度对拆分效果的影响,并探讨了可能的拆分机理.研究结果表明:流动相中高浓度的铜离子不利于DL-氨基酸的拆分;增加流动相中甲醇的含量,降低流动相流速以及提高色谱柱温度均可改善拆分效果.

关键词: 手性配体交换色谱 , 手性固定相 , L-异亮氨酸 , DL-氨基酸 , 对映体分离

单分散树脂键合手性配体交换色谱固定相拆分DL-氨基酸

马桂娟 , 常璇 , 龚波林 , 阎超

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.021

以单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇双酯(PGMA/EDMA)树脂为基质合成了L-脯氨酸键合手性配体交换固定相,并用于DL-氨基酸的直接光学拆分,考察了流动相pH值、金属离子浓度、流速及温度等因素对DL-氨基酸对映体拆分的影响.结果表明,该固定相在配体交换色谱模式下可对多对DL-氨基酸进行良好的拆分.

关键词: 手性配体交换色谱固定相 , 单分散树脂 , L-脯氨酸 , DL-氨基酸 , 对映体分离

L-异亮氨酸聚合物手性配体交换固定相的制备及对DL-氨基酸的拆分

马桂娟 , 龚波林 , 阎超

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.02.001

单分散亲水交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇双酯树脂(PGMA/EDMA)和手性配体L-异亮氨酸反应,再与铜离子进行配位,得到一种新型的L-异亮氨酸聚合物键合高效手性配体交换固定相. 在流动相为0.2 mol/L NaAc+0.1 mmol/L Cu(Ac)2水溶液和检测波长为254 nm条件下,固定相拆分了12种DL-氨基酸对映体,分离因子在1.23~2.33之间. 详细考察了流动相pH、流速及柱温等色谱条件对DL-氨基酸对映体拆分的影响,并探讨了拆分过程热力学. 结果表明,以单分散亲水性聚合物为基质的新型手性配体交换色谱固定相制备简单、操作方便、成本低廉,柱性能稳定. 在配体交换模式下,固定相对12种DL-氨基酸对映体进行了良好的拆分.

关键词: 手性配体交换色谱固定相 , 单分散树脂 , L-异亮氨酸 , DL-氨基酸 , 对映体分离

毛细管电泳法手性拆分4种氨基酸和2种手性药物对映体

张春雨 , 李英杰 , 郝秀菊 , 高晴

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00023

以双(6-氧-β-羧甲基-1,4-丁烯二酸单酯)-β-环糊精(DOCB-β-CD)作为手性添加剂,利用毛细管电泳对氨基酸和手性药物对映体进行拆分研究.以20 mmol/L磷酸盐为缓冲溶液,考察了手性添加剂的浓度及缓冲溶液的pH值与分离电压等对拆分效果的影响,并在其优化条件下,实现了4种DL-氨基酸(苯丙氨酸、色氨酸、酪氨酸和组氨酸)以及手性药物(罗格列酮和酮洛芬)对映体的基线分离.

关键词: 毛细管电泳 , β-环糊精衍生物 , DL-氨基酸 , 手性药物

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