王浩然
,
杨维成
,
涂亚辉
,
杨超
,
方超
,
李美华
,
罗勇
,
吴范宏
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150374
以全氘代邻二甲苯为同位素标记前体,经氧化得到的D4-邻苯二甲酸与3-羟基-N,Ⅳ-二乙基苯胺反应生成稳定同位素标记的D4-罗丹明B,总收率36.9%.目标产物的结构经质谱(MS)、核磁(NMR)等技术手段表征确认,通过高效液相色谱确定化学纯度高于98.0%,同位素氘丰度大于98.0%.将其作为同位素内标试剂用于果汁中罗丹明B的残留检测,在0.05~50 mg/L范围内呈良好的线性关系,其检出限为5μg/kg,回收率为96.4%~103.4%,相对标准偏差(RSD)为1.0% ~ 1.2%,具有很高的灵敏度和准确性.为食品安全领域违禁色素的检测提供了一种可靠实用的方法.
关键词:
稳定同位素标记
,
D4-罗丹明B
,
合成
,
内标
,
食品安全
王浩然
,
杨维成
,
涂亚辉
,
杨超
,
方超
,
李美华
,
罗勇
,
吴范宏
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150374
以全氘代邻二甲苯为同位素标记前体,经氧化得到的D4-邻苯二甲酸与3-羟基-N,N-二乙基苯胺反应生成稳定同位素标记的D4-罗丹明B,总收率36.9%。目标产物的结构经质谱(MS)、核磁(NMR)等技术手段表征确认,通过高效液相色谱确定化学纯度高于98.0%,同位素氘丰度大于98.0%。将其作为同位素内标试剂用于果汁中罗丹明B的残留检测,在0.05~50 mg/L范围内呈良好的线性关系,其检出限为5 μg/kg,回收率为96.4%~103.4%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~1.2%,具有很高的灵敏度和准确性。为食品安全领域违禁色素的检测提供了一种可靠实用的方法。
关键词:
稳定同位素标记
,
D4-罗丹明B
,
合成
,
内标
,
食品安全