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添加剂对CeO2-ZrO2-Al2O3复合氧化物结构及性能的影响

李友凤 , 王存 , 刘国清 , 曾令玮 , 贺跃辉 , 曾坚贤

中国有色金属学报

分别以柠檬酸(CA)、聚乙二醇(PEG)和淀粉(ST)为添加剂,采用共沉淀法制备CeO2-ZrO2-Al2O3(CZA)复合氧化物储氧材料,利用XRD、TG/DSC、SEM、N2吸附-脱附、氧脉冲吸附和程序升温还原等检测方法对材料性能进行表征.XRD结果表明:ST添加剂的样品经1000℃煅烧后产物主要为CeO2和γ-Al2O3,添加CA与PEG的样品为CeO2-ZrO2相,并夹带少量γ-Al2O3相;经1100℃煅烧后,3种添加剂样品都主要为CeO2-ZrO2晶相.SEM结果表明:CA、ST和PEG添加剂样品经1000℃高温处理后,分别为颗粒状、蜂窝状和多孔网状结构.N2吸附-脱附结果表明:经600℃热处理后,ST添加剂样品具有最大的比表面积234.95 m2/g和孔容1.589 cm3/g;经1000℃热处理后,添加PEG样品获得最大的比表面积、孔容和孔径,其值分别为92.50 m2/g、0.702 cm3/g和29.84 nm,且有最佳的孔分布和吸附-脱附能力.储氧性能OSC和H2-TPR结果表明:PEG添加剂制备的材料具有最好的储氧能力(OSC)和还原性能;1100℃高温下,ST添加剂样品的结构特性与PEG的接近;而CA添加剂样品的吸附能力、储氧性能都相对较低.

关键词: CeO2-ZrO2-Al2O3 , 储氧材料 , 添加剂 , 结构 , 性能

掺杂不同量Nd2O3对CeO2-ZrO2-Al2O3材料性能的影响

彭娜 , 陈山虎 , 周菊发 , 陈耀强 , 龚茂初

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.11810

采用共沉淀法制备了一系列Nd2O3含量为0～13wt％的CeO2-ZrO2-Al2O3(CZA)复合氧化物,并通过X射线衍射(XRD)、低温N2吸附-脱附、氧脉冲吸附(OSC)、H2-程序升温还原(H2-TPR)及扫描电子显微镜(SEM)等方法对所制备的材料进行了表征.研究结果表明,Nd2O3在CZA固溶体中的溶解限约为10wt％,过量Nd的添加会出现分相形成Nd0.5Ce0.5O1.75氧化物.掺杂适量Nd能有效抑制氧化物晶粒的长大,提高材料的热稳定性和氧化还原性能.Nd2O3的掺杂量为10wt％时,样品的织构稳定性最好,1000℃老化5h后,比表面积和孔容分别达97.14 m2/g和0.44 mL/g.Nd2O3的掺杂量为7wt％时,样品有高的储氧量,经600℃和1000℃焙烧后储氧量分别为938.01 μmol/g和821.72 μmol/g;体相氧的移动能力最强,还原性能最佳,老化后还原峰温由465℃升高到483℃.SEM结果表明,所制备的材料均为球形颗粒,Nd2O3的添加可以有效阻止高温焙烧过程中粒子的团聚.

关键词: CeO2-ZrO2-Al2O3 , Nd2O3 , 织构性能 , 氧化还原性能

掺杂钇铋Ce-Zr-Al储氧材料的制备及性能研究

祝清超 , 黎秀敏 , 李红梅 , 郑灵敏 , 陈耀强 , 龚茂初

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00013

采用共沉淀法制备了掺杂Y³⁺、Bi³⁺的CeO₂-ZrO₂-Al₂O₃（CZA）储氧材料, 并通过XRD、低温N₂吸附-脱附、氧脉冲吸附（OSC）及H₂-TPR等手段进行了表征. XRD结果表明, 600℃和1000℃焙烧后, Y³⁺、Bi³⁺的加入没有改变物相结构, 所有样品均形成单一立方相萤石结构固溶体. 低温N₂吸附结果表明, Y³⁺掺杂的Ce_0.6Zr_0.3Y_0.1O_1.95-Al₂O₃（CZYA）材料, 其织构性能及热稳定性都有很大的改善, 1000℃老化5h后, 比表面积和孔容可分别达80.75m²/g 和0.22mL/g. OSC和H₂-TPR结果表明, 同时掺杂Y³⁺、Bi³⁺的Ce_0.6Zr_0.2Y_0.1Bi_0.1O_1.9-Al₂O₃（CZYBA）材料, 其储氧性能明显增强, 经600和1000℃焙烧后分别达到461和242μmol/g; 同时掺杂Y³⁺、Bi³⁺增强了CZA材料的还原性能, 1000℃老化5h后还原峰温度从546℃降低到429℃.

关键词: CeO₂-ZrO₂-Al₂O₃ , Bi₂O₃ , oxygen storage capacity , redox property

不同制备方法对CeO₂-ZrO₂-Al₂O₃材料性能的影响

焦毅 , 唐石云 , 王健礼 , 祝淸超 , 陈耀强 , 龚茂初

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00813

分别采用共沉淀法、胶溶法和胶溶-共沉淀法制备了Ce_0.5Zr_0.5O₂(12wt%)-Al₂O₃(CZA)储氧材料, 并通过XRD、低温N2吸附?脱附、氧脉冲吸附(OSC)、程序升温还原(H₂-TPR)和O₂-程序升温脱附(O₂-TPD)等手段进行了表征. 材料经过1000℃焙烧后, XRD结果表明, 三种方法制备的样品均存在CeO₂-ZrO₂立方萤石和γ-Al₂O₃两种晶型. N₂吸附-脱附结果表明, 胶溶-共沉淀法制备的样品, 具有最大的比表面积和孔容, 分别为146.2m²/g和0.5mL/g, 且有最佳的孔径分布; 氧脉冲吸附(OSC)和H₂-TPR结果表明胶溶?共沉淀法制备的材料, 具有最佳的储氧性能和还原能力; 同时实验还比较了经1100℃焙烧对几种方法制备样品性能的影响.  

关键词: 铈锆铝复合氧化物 , structure properties , oxygen storage capacity , redox property

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