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The Infiltration Process and Texture Transition of 2D C/C Composites

Hejun Li

材料科学技术(英文)

2D needle-punched fiber felt was infiltrated by a kind of rapid isothermal chemical vapor infiltration technique. The infiltration process and texture transition of the infiltrated C/C composites were investigated. The porosity and the variations of the cumulative pore volume were determined by mercury porosimetry. The texture of matrix carbon was studied under a polarized light microscope. The results show that the relative mass gain of the sample increases directly as the infiltration time at the initial stage until 20 h, and subsequently the increasing rate of the relative mass gain decreases gradually with the prolonging of infiltration time. Three layers of pyrocarbon were formed around fibers. Low-textured pyrocarbon was obtained at the initial stage. With the densification going on, high-textured pyrocarbon was formed on the surface of low-textured pyrocarbon. Then, low-textured pyrocarbon was produced again during the final stage of densification. The texture transition is ascribed to the variation of the ratio of cumulative inner surface area to volume of pores and the gas partial pressure in pores.

关键词: C/C composites , Isothermal chemical vapor infiltration (ICVI) , Pyrocarbon , Mercury porosimetry , Polarized light microscope

粗糙层组织结构2D--C/C复合材料的制备及特性

和永岗李克智李贺军郭领军周宝平

材料研究学报

在沉积温度为1080--1200℃、沉积总压力为10 kPa和气体滞留时间为0.01 s的条件下, 以天然气为碳源, 以氮气为载气, 使用新型ICVI工艺对预制体初始密度为0.43 g/cm$^{3}$(纤维体积分数25%)的2D针刺整体炭毡进行致密化, 在150 h内制备出表观密度为1.75 g/cm3的C/C复合材料. 用偏光显微镜和高分辨扫描电镜观察了热解碳基体的微观组织结构, 分析了三点弯曲试样的断口形貌. 结果表明: 制备的C/C复合材料具有粗糙层(RL)组织结构, 试样的弯曲强度为164.77 MPa、模量为21.34 GPa, 表现为阶梯式失效, 断裂行为呈现出明显的假塑性.

关键词: 复合材料 , C/C composites , chemical vapor infiltration , densification , texture

空气氧化处理的中间相沥青基炭 / 炭复合材料的组织和弯曲性能

李海亮 , 李贺军 , 卢锦花 , 李克智 , 姚栋嘉 , 吴恒

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00197

通过引入225℃空气氧化处理, 在较短周期内采用常压浸渍炭化工艺制备了中间相沥青基炭/炭复合材料. 采用偏光显微镜、万能力学试验机及扫描电镜等检测手段研究了炭/炭复合材料微观组织和弯曲力学性能. 研究结果表明, 225℃空气氧化处理后, 炭化收率显著提高, 经过四次常压浸渍-炭化循环后炭/炭复合材料密度达到了1.73g/cm3, 弯曲强度为152.39MPa, 比未经过空气氧化处理的试样提高了62.87%. 空气氧化处理制备的试样呈现典型的假塑性断裂特征, 而未经空气氧化处理制备的试样主要从层间断裂, 其弯曲强度较低. 通过偏光显微分析, 未经空气氧化处理的炭/炭复合材料组织大部分为小域组织, 只有少量的镶嵌型组织和广域组织, 而经过225℃空气氧化处理后的试样, 以广域型组织为主, 并在其间夹着流线型组织和小域组织.

关键词: 中间相沥青 , C/C composites , microstructures

不同预制体结构C/C复合材料轴向热力学性能分析

嵇阿琳 , 李贺军 , 崔红 , 程文

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00994

主要对比了编织C/C复合材料和针刺C/C复合材料的轴向热力学性能. 编织C/C复合材料主要有径棒法、轴棒法、轴向穿刺三种, 针刺C/C复合材料主要有炭布叠层针刺、整体毡两种. 编织预制体密度较高, 平均可达到0.70 g/cm3以上, 针刺类整体毡密度在0.20 g/cm3左右, 炭布叠层预制体密度在0.45 g/cm3左右, 均低于编织预制体. 径棒法、轴棒法、轴向穿刺预制体轴向纤维含量≥19%, 针刺类预制体轴向纤维含量约为5%. C/C复合材料的轴向拉伸强度、热膨胀系数与预制体编织结构、轴向纤维含量有关, 编织类C/C复合材料轴向拉伸强度平均值≥40MPa, 针刺类C/C复合材料轴向拉伸强度在10MPa左右. 轴棒法、轴向穿刺、炭布叠层针刺、整体毡等四种C/C复合材料(RT~800℃)轴向热膨胀系数基本相当. 

关键词: C/C复合材料 , perform , braid , needle , axial , tensile strength , thermal expansion coefficient

C/C复合材料Ta2O5-TaC/SiC抗氧化抗烧蚀涂层研究

姚栋嘉 , 李贺军 , 付前刚 , 陶珺 , 王永杰

中国材料进展

采用包埋法和低压化学气相沉积(CVD)法在碳/碳(C/C)复合材料表面依次制备了Ta2O5-TaC内涂层和SiC外涂层,用X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)及电子能谱(EDS)对涂层的相组成、微观形貌和元素组成进行了分析,研究了涂覆涂层后C/C复合材料在1500℃静态空气中的防氧化性能及在氧-乙炔烧蚀中的抗烧蚀性能。结果表明:采用两步法制得的Ta2O5-TaC/SiC复合涂层结构致密,该复合涂层有效提高了C/C复合材料的抗氧化和抗烧蚀性能;Ta2O5-TaC/SiC复合涂层在1500℃静态空气环境下可对C/C复合材料有效保护100h以上;涂层试样在氧乙炔烧蚀环境中烧蚀60S表明涂层可将C/C复合材料的线烧蚀率降低47.07%。质量烧蚀率降低29.20%。

关键词: C/C复合材料 , CVD-SiC涂层 , Ta2O5-TaC涂层 , 抗氧化 , 抗烧蚀

Ni71 CrSi 中间层钎焊连接 C/C 复合材料与镍基高温合金 GH3044

张鑫 , 史小红 , 王杰 , 李贺军 , 李克智

中国材料进展 doi:10.7502/j.issn.1674-3962.2013.11.05

以Ni71CrSi为中间层在1180℃×30 min 的钎焊条件下,对 C/C 复合材料和镍基高温合金进行钎焊试验。研究了Ni71 CrSi对C/C复合材料和表面 SiC改性的 C/C复合材料的润湿性。利用扫描电子显微镜、能谱分析仪、万能试验机和微米压痕仪分别对接头的界面组织、显微硬度和剪切断裂过程进行了研究。结果表明,表面未改性的 C/C 复合材料在连接过程中直接失效,而表面SiC改性的 C/C复合材料与镍基合金的接头连接良好,且接头剪切强度达到35.08 MPa,断裂方式呈假塑性断裂。机理分析表明,镍基钎料较好地润湿表面SiC改性的C/C复合材料,接头的显微硬度分布呈中间高两边低的变化趋势,且形成了表面改性C/C/Ni(s.s)+Cr7C3+Ni3Si/Ni(s.s)+Cr3C2+Ni3Si/Ni(s.s)+Cr3C2+MC +Ni3Si/Ni3Si +MC +Ni ( s.s)/GH3044界面结构。

关键词: C/C复合材料 , 镍基高温合金 , 钎焊 , 界面结构 , 断裂方式

工程应用C/C复合材料的性能分析与展望

苏君明 , 周绍建 , 李瑞珍 , 肖志超 , 崔红

新型炭材料

评价了中国40多年来在航天、航空、光伏、粉末冶金、工业高温炉领域成功应用的针刺C/C,正交3D C/C、径编C/C、穿刺C/C、轴编C/C等五类C/C复合材料的物理、力学、热学、烧蚀、摩擦磨损、使用寿命等性能及特点,并与其他国家相应材料性能进行分析对比,为建立工程应用C/C复合材料共享的数据库平台奠定基础。揭示了炭纤维预制体、炭基体类型、界面结合状态与材料性能的关联度。指出炭纤维预制体结构单元精细化研究和其结构的梯度设计,以及炭基体的优化组合匹配技术,仍是C/C复合材料性能稳定化提升的重点研究方向。

关键词: C/C复合材料 , 性能 , 预制体设计 , 炭基体组合

2D C/C复合材料微观结构与力学性能的研究

和永岗 , 李克智 , 魏建锋 , 郭领军 , 张磊磊

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00173

采用等温化学气相渗透方法, 通过调整沉积工艺, 制备了具有不同微观组织结构的2D C/C复合材料. 利用偏光显微镜(PLM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)结合选区电子衍射(SAED), 研究了热解炭基体微观组织结构, 借助万能试验机测试了材料的三点弯曲性能. 结果表明:层状高织构(HT)热解炭基体占优时C/C复合材料表现为假塑性断裂; 扁平片状中织构(MT)热解炭与颗粒状各向同性层热解炭(ISO)有利于提高材料的弯曲强度; HT基体与炭纤维界面结合良好, 界面处不存在非HT织构, 但取向角(OA)略有增大.

关键词: C/C复合材料 , textures , flexural strength , orientation angle

HfC改性C/C复合材料整体喉衬的烧蚀性能研究

李淑萍 , 李克智 , 郭领军 , 和永岗

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.01155

采用热梯度化学气相沉积工艺制备了碳化铪改性和未改性整体炭毡增强的炭/炭(C/C)复合材料整体喉衬, 采用小型固体火箭发动机试车台装置(平均工作压强为7MPa)测定了它们的烧蚀性能. 结合扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)分析, 讨论了碳化铪改性对C/C复合材料整体喉衬烧蚀行为的影响. 结果表明:与未改性的C/C复合材料整体喉衬相比, 碳化铪改性C/C复合材料整体喉衬的烧蚀过程中存在一个线烧蚀率恒定的稳定烧蚀阶段, 且其线烧蚀率减小了34%, 质量烧蚀率减小了13%.

关键词: C/C复合材料 , solid rocket motor , HfC , ablation performance

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