刘媛
,
陈长林
,
徐南平
催化学报
通过浸渍法制备了负载Sb的镁铝水滑石类化合物Sb/HT,用X射线衍射(XRD)和热重(TG)等技术对催化剂的结构进行了表征,研究了其对环己酮Baeyer-Villiger(BV)氧化制ε-己内酯的催化性能,考察了催化剂制备条件和反应条件对催化活性的影响以及催化剂的再生性能.结果表明,在乙腈作为溶剂的体系中,负载Sb的镁铝水滑石对环己酮氧化制ε-己内酯具有较高的催化活性.在水滑石前驱体中镁/铝摩尔比为3,Sb含量为1.5%和焙烧温度为450 ℃时制备的Sb/HT催化剂的催化活性最高,在10 ml乙腈和140 mmol 30%H2O2中于70 ℃反应4 h后,环己酮的转化率达42%,ε-己内酯选择性达94%.催化剂可多次再生重复使用,催化活性稳定.
关键词:
锑
,
水滑石
,
环己酮
,
Baeyer-Villiger氧化
,
ε-己内酯
李圭
,
钟玲
,
袁霞
,
吴剑
,
罗和安
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01041
在低模板剂浓度和弱碱介质中合成催化材料Si-MCM-41、Sn-MCM-41,并用XRD、N2物理吸附-脱附、FT-IR、ICP-AES和TEM等手段对催化材料进行了表征.研究了合成方法对制备Sn掺杂MCM-41介孔分子筛的影响,结果表明:水热晶化法(DHT)合成的Sn-MCM-41,Sn物种主要进入分子筛的骨架中;而模板离子交换法(TIE)合成的Sn-MCM-41,Sn物种主要位于分子筛的表面.Sn-MCM-41介孔分子筛催化环己酮Baeyer-Villiger氧化反应结果表明,n(H2O2):n(酮)=3:1,30g1,4-二氧六环为溶剂,H2O2为氧源,70℃反应6 h,环已酮的转化率可达40.02%,ε-己内酯的选择性为45.69%.
关键词:
水热晶化
,
模板离子交换
,
Si-MCM-41
,
Sn-MCM-41
,
Baeyer-Villiger氧化
