毛健
,
苏晻
,
栾玉静
,
陈薛钗
,
邓玉林
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.017
建立了大鼠脑组织中 6-羟基-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉(6-OH-MTHβC)、5-羟色胺(5-HT)和 5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)含量的高效液相色谱-库仑阵列电化学检测(HPLC-ECD)方法.采用的色谱柱为DiscoveryHS F5柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为缓冲液(40 mmol/L柠檬酸+20 mmol/L磷酸氢二钠+0.3 mmol/L乙二胺四乙酸二钠,pH 4.0)-甲醇(体积比为78∶22)混合液,流速为1 mL/min.6-OH-MTHβC、5-HT、5-HIAA在1.0～500.0 μg/L范围内线性关系良好(r>0.9992),检出限分别为0.56,0.26,0.53 μg/L,日内和日间精密度(以相对标准偏差表示)均低于6.1% ,回收率分别为87.1% ～98.2% ,87.0% ～95.3% ,90.1% ～97.7% .用该方法检测新生 7 d 的SD胎鼠脑内6-OH-MTHβC及5-HT、5-HIAA的含量,发现SD胎鼠在急性酒精中毒 8 h 后6-OH-MTHβC显著上升(P<0.05);而5-HT和5-HIAA的含量有所下降,但无显著性差异.该法简便、稳定、灵敏度高,适用于测定鼠脑组织中6-OH-MTHβC和5-HT,5-HIAA含量的相关研究.
关键词:
高效液相色谱
,
电化学检测
,
6-羟基-1-甲基-1,2,34-四氢-β-咔啉
,
5-羟色胺
,
5-羟吲哚乙酸
,
鼠脑
冯成亚
,
高洁莹
,
甄乾娜
,
樊子勉
,
朱明松
,
杨香春
,
丁敏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01054
建立了醋酸锌在线衍生高效液相色谱法同时测定血浆中色氨酸(Trp)、犬尿氨酸(Kyn)、5-羟吲哚乙酸(5-H iaa)和犬尿喹啉酸(Kyna)的方法.以3-硝基酪氨酸为内标(IS),采用Hypersil C-18柱(250 mm×4.0 mm,5μm),以250 mmol/L醋酸锌溶液(pH 5.5)-乙腈(95∶5,v/v)为流动相,流速为0.8 mL/min,柱温30℃.荧光检测波长设定:5-Hiaa为278 nm(λex)/343 nm(λem),Kyna为244 nm(λex)/400 nm(λem);紫外检测波长设定:Kyn和IS为360 nm,Trp为302 nm.4种物质的回收率在91.62％～114.17％之间;线性范围分别为2.50 ～ 320.00μmol/L(Trp),0.32～15.36 μmol/L(Kyn),3.27 ～ 104.60 nmol/L(5-Hiaa),14.00 ～ 464.80 nmol/L(Kyna);检出限分别为0.078 μmol/L(Trp),0.056 μmol/L(Kyn),0.690 nmol/L(5-Hiaa),1.290 nmol/L(Kyna).利用该方法对30例正常孕妇和28例女性健康志愿者的血浆进行测定,结果表明两组间Trp,Kyn和Kyna含量有显著性差异.该方法操作简便,重复性好,灵敏度高,适合于临床检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
色氨酸
,
犬尿氨酸
,
5-羟吲哚乙酸
,
犬尿喹啉酸
,
血浆
