王贵芳
,
邢云
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2009.05.005
合成了一种新显色剂4-(4-氯苯重氮氨基)-4'-硝基偶氮苯(简称CDANA),并研究了该试剂与Cd(Ⅱ)的高灵敏显色反应.在60~65℃温度下,亚硫酸氢钠与甲醛反应半小时之后滴入苯胺生成苯胺基甲基磺酸钠,另将硝基苯胺重氮化得到重氮盐溶液滴入苯胺基甲基磺酸钠中得到4'-硝基-4-氨基偶氮苯,然后将其滴入氯苯胺重氮化后的重氮盐溶液中,得经红外光谱检验和元素分析证实的目标产物.分光光度的研究结果表明,在Triton X-100存在下,于pH10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,镉(Ⅱ)与试剂形成1:2的橙红色络合物,其最大吸收波长位于558 nm处,表观摩尔吸光系数为1.42×105 L·mol-1·cm-1,镉(Ⅱ)的质量浓度在0~0.75 μg/mL范围内服从比尔定律.所拟方法用于废水中微量镉的直接测定,结果与原子吸收光谱法一致.
关键词:
4-(4-氯苯重氮氨基)-4'-硝基偶氮苯
,
镉
,
分光光度法
,
合成