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3-溴噻吩烷基化系列反应中原料、产物及副产物的高效液相色谱实时分离检测

祁争健 , 冯卫东 , 孙岳明

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.035

建立了一种采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)实时检测5种 3-烷基取代噻吩合成反应中 3-烷基(丁基、己基、辛基、异辛基、十二烷基)噻吩、原料 3-溴噻吩及副产物含量变化的方法.试样经水洗、萃取及旋转蒸发浓缩等预处理后,采用RP-HPLC二极管阵列紫外检测法测定,外标法定量,实现了反应产物(3-烷基噻吩)与原料(3-溴噻吩)及副产物组分的完全分离,互不干扰.5种烷基化产物及 3-溴噻吩在0.100~10.0 mg/L 范围内线性良好,方法的最低检出限为20.0 μg/L (S/N=3).该方法简便,快捷,准确,既可用于测定反应产物的含量,又可用于跟踪反应过程中反应原料、反应生成物的动态变化,为反应动力学的研究提供了可靠依据.

关键词: 高效液相色谱法(HPLC) , 3-烷基取代噻吩(3-alkylthiophene) , 3-溴噻吩(3-bromothiophene)

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