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离子对反相液相色谱-蒸发光散射检测法分析钻井液添加剂"小阳离子"的有效含量

夏小春 , 郭磊 , 赵志强 , 刘克清 , 闫长虹 , 易勇

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00950

建立了离子对反相液相色谱-蒸发光散射检测器测定钻井液添加剂"小阳离子"2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(EPTMAC)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)有效含量的方法.以Atlantis T3柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)为分析柱,流动相为甲醇-5 mmol/L 七氟丁酸水溶液(10∶90,v/v),流速为1 mL/min.蒸发光散射检测器漂移管的温度为50 ℃,气体压力为206.7 kPa(30 psi).样品用超纯水稀释过滤后直接进样分析,10 min内EPTMAC和CHPTMAC获得分离和检测.采用二阶方程对标准曲线进行拟合,EPTMAC和CHPTMAC校正曲线的相关系数均为 0.9995,检出限(S/N=3)分别为13 mg/L 和18 mg/L,定量限(S/N=10)分别为45 mg/L 和61 mg/L,平均回收率分别为91.2% ～98.6%和93.2% ～102.3% ,相对标准偏差(n=5)分别为1.7% ～2.5%和1.2% ～1.8% .该方法快速准确,可用于油田钻井液添加剂"小阳离子"的质量控制.

关键词: 离子对反相液相色谱 , 蒸发光散射检测 , 季铵盐 , 2 , 3-环氧丙基三甲基氯化铵 , 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵 , 添加剂 , 钻井液

气相色谱法分析3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的微量有机杂质

刘付芳 , 孙洁 , 孙惠莲

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.019

以氯仿为萃取剂,对3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMA)水溶液进行萃取,用气相色谱法分析了CHPTMA溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和13-二氯丙醇.色谱柱为2 m×3 mm i.d.的不锈钢填充柱,固定相为10%的PEG 20M,载体为Chromosorb W/AW.环氧氯丙烷和1,3-二氯丙醇的回收率分别为97.5%～105.0%和93.3%～98.8%,相对标准偏差分别为11.5%和13.1%,最低检测限分别为5.0 μg/g和10.0 μg/g.

关键词: 气相色谱法 , 萃取 , 环氧氯丙烷 , 1,3-二氯丙醇 , 微量有机杂质 , 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵

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