陈捷
,
王志元
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.005
建立了酸水解植物蛋白及酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的固相萃取-气相色谱/质谱测定方法.样品经Aoisa-HBL固相萃取柱萃取,正己烷-乙酸乙酯净化提取,七氟丁酰咪唑衍生,衍生物经气相色谱/负化学电离-质谱(GC/NCI-MS)选择离子模式(SIM)检测,外标法定量.3-MCPD的定量检测限为0.5 μg/kg,平均回收率为92.2%～97.4%,相对标准偏差为3.6%～10.9%.该方法检测灵敏度高,定性定量准确.
关键词:
气相色谱/质谱法
,
负化学电离源
,
选择离子扫描
,
固相萃取
,
3-氯-1,2-丙二醇
,
水解植物蛋白
,
酱油
谢天尧
,
李娜
,
唐亚军
,
莫金垣
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.020
利用硼酸能与3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)上的2个邻位羟基进行键合生成配合阴离子、从而增加多羟基化合物的负电荷的特性,在15 mmol/L 三羟甲基氨基甲烷(Tris)-10 mmol/L H3BO3(pH 8.3)介质中,采用毛细管电泳/电导检测法分离检测了3-MCPD,该方法的线性范围为0.5～20 mg/L,检出限为0.1 mg/L(S/N=3).对缓冲溶液的种类、浓度、pH值以及硼酸与3-MCPD的相互作用对分离检测的影响作了探讨.应用于水解植物蛋白(HVP)中的3-MCPD的分离检测,取得了满意结果.
关键词:
毛细管电泳
,
电导检测
,
3-氯-1,2-丙二醇
,
水解植物蛋白
邢晓平
,
曹玉华
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.021
运用毛细管电泳-电化学检测法研究了水解植物蛋白液中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)含量的测定.探索了3-MCPD检测的最佳电泳条件.以328 μm的铜圆盘电极为工作电极,在电极电位为+0.65 V(参比电极为饱和甘汞电极),检测池缓冲液为0.05 mol/L氢氧化钠,运行缓冲液为30 mmol/L硼砂(pH 9.24)时,3-MCPD能被很好地分离.3-MCPD的线性范围为6.6～200 mg/L,检测限为0.22 mg/L.研究了水解缓冲液的pH值、水解温度、水解时间等因素对3-MCPD水解反应的影响,用毛细管电泳-电化学检测法检测水解反应过程中3-MCPD的含量.结果表明,在pH 8.0的水解缓冲液中,将水解植物蛋白调味液前体于90 ℃条件下恒温加热1 h,能有效地控制3-MCPD的含量在1.0 mg/kg以下,从而达到我国食品安全允许的限量标准.
关键词:
毛细管电泳
,
电化学检测
,
3-氯-1,2-丙二醇
,
水解植物蛋白调味液
,
水解反应
