李娴
,
郑嘉旻
,
杨新丽
,
戴维林
,
范康年
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(12)60534-8
采用沉积沉淀法制备了一系列商业SnO2负载的纳米Au催化剂,通过电感耦合等离子体发射光谱、X射线粉末衍射、透射电镜和X射线光电子能谱等方法研究了溶液酸碱性、沉淀剂种类、Au负载量和焙烧温度等对催化剂性质的影响.结果表明,Au的负载量以及催化剂的焙烧温度对Au颗粒状态有较大影响.其中,于573 K焙烧的3％Au/SnO2催化剂在1,4-丁二醇氧化制备γ-丁内酯反应中的催化活性最好,TOF值是Au/TiO2催化剂的15倍.这主要是由于SnO2载体独特的性质对所负载的Au颗粒的影响.
关键词:
金催化
,
二氧化锡
,
沉积沉淀法
,
1,4-丁二醇
,
氧化内酯化
,
焙烧温度
,
金负载量
曹小华
,
任杰
,
占昌朝
,
徐常龙
,
谢宝华
,
严平
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.12.014
用复分解法合成出通式为RE2P2W18O62(RE=La,Ce,Y)的3种Dawson结构磷钨酸稀土盐,利用IR、SEM、XRD、Py-IR对其结构和酸性进行了表征,并用于催化1,4-丁二醇液相环化脱水合成四氢呋喃.考察了稀土元素种类、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对四氢呋喃收率的影响.结果表明La2P2W18O62表现出优异的催化活性,当磷钨酸镧用量占1,4-丁二醇质量的1.2％,反应温度为180℃,反应时间为25min,THF收率可达97.6％,催化剂重复使用5次,催化活性有所降低,THF收率仍可达86.6％.采用TG-DTA和Py-IR方法对使用前后催化剂表征结果显示,积碳结焦使催化剂Lewis酸中心减小是催化剂失活的原因.与传统酸性催化剂相比,采用La2P2W18O62作为反应催化剂不仅提高了反应收率(高于浓硫酸),简化了工艺流程,无酸腐蚀和污染问题,且催化剂无需处理即可重复使用多次.
关键词:
磷钨酸稀土盐
,
Dawson结构
,
1,4-丁二醇
,
四氢呋喃
,
催化活性
曹小华
,
周德志
,
徐常龙
,
叶兴琳
,
帅敏
中国稀土学报
doi:10.11785/S1000-4343.20150306
以多壁碳纳米管(MWCNTs)为载体,通过浸渍法制备了负载型Dawson结构磷钨酸镧催化剂(40％ La2 P2 W18 O62·nH2O/MWCNTs),并对催化剂进行FT-IR,XRD,SEM,EDS和NH3-TPD表征.以催化1,4-丁二醇液相环化脱水合成四氢呋喃(THF)反应为探针,考察催化剂的酸催化性能.通过正交实验确定了优化反应条件为:w(催化剂)=2.2％(相对1,4-丁二醇质量),反应温度为180℃,反应时间为40 min.在优化反应条件下,THF收率达97.9％,催化剂重复使用5次,THF收率仍可达92.3％.镧掺杂后的催化剂酸强度和总酸量均增加,催化活性提高.
关键词:
多壁碳纳米管
,
Dawson结构
,
磷钨酸镧
,
1,4-丁二醇
,
四氢呋喃
,
稀土
张骞
,
张因
,
李海涛
,
赵永祥
,
马萌
,
郁宇
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(12)60525-7
采用浸渍法制备了碱土金属氧化物CaO,SrO或BaO改性的ZrO2酸碱双功能催化剂,借助X射线衍射、低温N2物理吸附、NH3和CO2程序升温脱附等手段表征了催化剂的结构、织构以及表面酸碱性质,并考察了其催化1,4-丁二醇选择性脱水合成3-丁烯-1-醇的反应性能.结果表明,碱土金属氧化物的引入显著调变了催化剂表面的酸性和碱性中心,进而对1,4-丁二醇转化率和3-丁烯-1-醇选择性产生重要影响.其中,CaO改性的ZrO2样品中形成了大量的Ca-O-Zr结构,在ZrO2表面形成大量碱性位点的同时,保持了较高的酸密度；而SrO和BaO改性的样品中生成了相应的锆酸盐,ZrO2表面的酸密度呈现不同程度的下降.因此,CaO/ZrO2催化剂表现出最优的催化活性和3-丁烯-1-醇选择性,350℃时,3-丁烯-1-醇收率最高,达60.5％.催化剂表面的酸碱协同作用是选择性合成3-丁烯-1-醇的关键因素.
关键词:
1,4-丁二醇
,
3-丁烯-1-醇
,
碱土金属氧化物
,
氧化锆
,
酸碱双功能催化剂
李金丽
,
周宏勇
,
李云庆
,
王家喜
高分子材料科学与工程
以碳酸乙二酯、1,4-丁二醇和1,6-己二醇为原料,醋酸锌、硝酸锌为催化剂,考察了反应温度、反应时间等条件对碳酸乙二酯与二元醇反应的影响,制备出结构规整的以β-羟乙基、ω-羟烷氧基为端基的聚碳酸酯二元醇。产物经核磁共振波谱表征,1,4-丁二醇反应的聚碳酸酯二元醇的数均分子量为300-560,产物中由脱羰基反应形成的醚键链段含量可小于3%,1,6-己二醇反应的聚碳酸酯二元醇的数均分子量为700-980,产物中醚键链段含量可降低至0.24%。最后探讨了碳酸乙二酯与二元醇的反应机理。
关键词:
聚碳酸酯二元醇
,
碳酸乙二酯
,
1,4-丁二醇
,
1,6-己二醇
王丽苹
,
王公应
,
汪帆
,
刘品华
,
徐晓林
,
贺池先
高分子材料科学与工程
采用溶剂热法制备了Zn2+和对苯二甲酸组合形成的金属有机骨架材料(MOF),并用X射线衍射(XRD)和红外光谱(FT-IR)对其进行了表征.研究了MOF对碳酸二苯酯(DPC)与1,4-丁二醇(1,4-BD)酯交换反应合成聚碳酸酯二醇(PCDL)的催化活性,并与乙酰丙酮氧钛(TiO(acac)2)、乙酰丙酮锌(Zn(acac)2)和锌铝类水滑石(Zn-Al-CO3 LDH)等催化剂进行了比较.结果显示,MOF是该酯交换反应的良好催化剂.在优化的反应条件下,获得了数均分子量为3470,羟基值为35.2mg KOH/g的PCDL.
关键词:
对苯二甲酸
,
碳酸二苯酯
,
1,4-丁二醇
,
酯交换反应
杨桂花
,
王吉德
,
徐世美
,
谢亚红
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.19.014
概述了以炔醛法合成1,4-丁炔二醇催化剂的最新研究,通过介绍有机锂催化剂、Lewis酸催化剂、铜铋催化剂在炔醛化反应中的应用,分析了炔醛化反应原理及存在的副反应.重点介绍了铜铋催化剂在工业炔醛法生产1,4-丁炔二醇中的研究及应用,讨论了载体、颗粒大小、金属负载量对铜铋催化剂性能的影响,分析了催化剂结构与催化效果之间的关系,并展望了催化剂的发展前景.
关键词:
1,4-丁炔二醇
,
1,4-丁二醇
,
炔醛法
,
炔醇
,
催化剂
李海涛
,
陈昊然
,
张因
,
高春光
,
赵永祥
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2011.00729
以炭包覆A12O3(CCA)为载体,采用等体积浸渍法制备了17%Ni/CCA催化剂,采用热重-差示量热扫描、扫描电镜、X射线光电子能谱、N2物理吸附、H2程序升温还原和X射线衍射等手段对样品进行了表征,并用于粗1,4-丁二醇加氢反应中.结果表明,炭的引入显著改变了Al2O3的表面性质、负载Ni的存在形态以及金属.载体间的相互作用,因而不同炭含量的Ni/CCA催化剂在粗1,4-丁二醇加氢反应中表现出不同的催化活性.当载体中炭含量为11.6%时,催化剂中的Ni以无定形状态高度分散于载体表面,同时具有适宜的金属.载体相互作用及较好的还原性能,因而其加氢活性最高.
关键词:
镍
,
炭包覆氧化铝
,
负载型催化剂
,
1,4-丁二醇
,
加氢
贺永艺
,
李奇飚
,
王永钊
,
赵永祥
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(09)60075-9
以Ce(NO3)3·6H2O为铈源,采用不同沉淀剂制备了CeO2催化剂,运用N2吸附-脱附、X射线衍射、高分辨透射电镜和H2程序升温还原等技术对催化剂进行了表征,并评价了其对1,4-丁二醇选择性脱水合成3-丁烯-1-醇反应的催化性能.结果表明,以不同沉淀剂制得的CeO2样品形貌不同,其中以Na2CO3为沉淀剂制备的CeO2呈边缘清晰的长方体形貌,晶粒尺寸较大,结晶较完整,优先暴露的(111)晶面较多,在1,4-丁二醇选择性脱水反应中表现出较高的催化活性和选择性,3-丁烯-1-醇收率可达59.7%.
关键词:
氧化铈
,
形貌
,
1,4-丁二醇
,
脱水
,
3-丁烯-1-醇
唐红玉
,
林正久
,
张世超
,
智丽琴
合成材料老化与应用
工业用1,4-丁二醇的国标分析方法的国标号为GB/T 24768-2009。该方法适合于使用炔醛法生产1,4-丁二醇的工艺,对于顺酐法生产1,4-丁二醇的工艺还存在杂质不同,继而保留时间不同,响应因子也不同的问题。我们不仅在国标分析方法的基础上建立了顺酐法生产1,4-丁二醇的分析方法,还大胆尝试替换国标方法的色谱柱为快速柱。经过一系列的比对实验,确认该方法不仅没有影响结果的准确性,而且更加快速高效。
关键词:
1,4-丁二醇
,
气相色谱
,
快速柱
,
顺酐法
