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固相反应法制备Nd:YAG透明陶瓷

闻雷 , 孙旭东 , 马伟民

无机材料学报

以Y(NO3)3和NH3·H2O为原料,并在Y(NO3)3溶液中添加少量(NH4)2SO4,采用沉淀法制备出化学组成为Y2(OH)5(NO3nH2O的先驱沉淀物.先驱沉淀物在1100℃下煅烧4h,得到了平均粒径为60nm的氧化钇原料粉体.Y2O3粉体与Al2O3、Nd2O3超细粉球磨混合后,采用固相反应工艺,经1700℃真空烧结5h,制备出透明的Nd:YAG陶瓷,同时对Nd:YAG透明陶瓷的光学性能进行了研究.

关键词: YAG , transparent ceramics , solid-state reaction , optical properties

湿化学法制备 Y2O3纳米粉及透明陶瓷

闻雷 , 孙旭东 , 其鲁 , 徐国祥

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00539

以Y(NO3)3溶液和NH3·H2O为原料, 制备了Y2O3纳米粉体. 先驱沉淀物的化学组成为Y2(OH)5NO3·H2O. 研究了pH值及滴加过程对先驱沉淀物形貌及Y2O3产物烧结性的影响. 正向滴定, pH值较低时(pH=7.9), 先驱沉淀物为片状结构; pH值较高时(pH=10.0), 先驱沉淀物片层状结构特性减轻, 并且颗粒变的细小. 反向滴加时, 片层状结构特征消失, 主要为块状晶粒. 先驱沉淀物为片状结构时, 得到的粉体活性较高. 添加适量的(NH4)2SO4能够减轻Y2O3粉体的团聚, 沉淀的同时控制pH值在9以下, 所得到的粉体具有更好的烧结性能. 采用得到的Y2O3纳米粉, 不加入任何烧结助剂, 经1700℃真空烧结4h得到了透明Y2O3陶瓷.

关键词: Y2O3 , transparent ceramics , optical properties , nanopowders

(Y,Gd)2O3:Eu(YGO:Eu)纳米粉体合成及透明陶瓷制备

李晓东 , 修稚萌 , 白丽丽 , 高铁 , LiuYi-Nong , HuXiao-Zhi , 孙旭东

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.01089

研究以碳酸氢铵作为沉淀剂制备Y1.34Gd0.6Eu0.06O3(YGO:Eu)纳米粉体的工艺, 并采用真空烧结制备了YGO:Eu透明陶瓷. 实验结果表明: 以硝酸盐为母盐, 以碳酸氢铵为沉淀剂, 在本研究试验条件下获得的YGO先驱物为晶态的水合稀土碳酸钇钆正盐. 先驱物在600℃煅烧后可以得到立方晶型的YGO粉体. 煅烧温度对粉体的颗粒尺寸及尺寸分布有影响, 1100℃煅烧所获得的粉体由粒径~100nm的球形颗粒组成, 颗粒尺寸分布均匀, 粉体具有较好的烧结性能. 采用所制备的YGO:Eu纳米粉体, 在1670℃真空烧结2h可获得透光性良好的透明陶瓷, 样品在可见光区的最高透过率可达74.6%, 高于相同工艺条件下制备的氧化钇透明陶瓷.

关键词: 纳米粉体 , scintillator , YGO , yttria , gadolinia , transparent ceramics

碳热还原氮化工艺制备AlON透明陶瓷

刘学建 , 袁贤阳 , 张芳 , 黄政仁 , 王士维

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00678

g-Al2O3为原料, 炭黑(C)为还原剂, 通过碳热还原氮化(carbothermal reduction and nitridation, CTRN)工艺合成了氮氧化铝(AlON)粉体, 并通过气压烧结工艺制备了AlON透明陶瓷. 借助X射线衍射分析研究了反应温度、保温时间及碳用量对CTRN反应产物相组成的影响, 借助电子探针研究了AlON透明陶瓷的微观结构. 研究结果表明: 该反应主要受热力学控制, 动力学因素也具有重要作用, 反应温度和保温时间对AlON粉体的合成均具有重要影响. 在1300℃时, 开始发生CTRN反应; 随着反应温度的升高, AlN的生成量逐渐增加; 在1650℃时, 开始形成AlON; 在1700℃时, AlON的CTRN合成反应基本完成, 产物中除含有极少量的AlN外, 其余均为AlON相; 进一步提高反应温度至1750℃, 产物中残余AlN的量有所减少, 但不能完全消除. 采用CTRN工艺制备的粉体为原料, 经1950℃高温气氛反应6h可制备出AlON透明陶瓷, 材料微观结构致密、均匀, 平均晶粒尺寸约50mm.

关键词: 氮氧化铝(AlON) , powders , transparent ceramics , carbothermal reduction and nitridation processing

微波低温烧结制备氮化铝透明陶瓷

卢斌 , 赵桂洁 , 彭虎 , 曾小锋

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.01501

微波烧结(Microwave Sintering)是一种新型、高效的烧结技术, 具有传统烧结技术无可比拟的优越性. 本文在不添加任何烧结助剂的前提下, 采用高纯微米级氮化铝(AlN)粉, 在1700℃/2h的微波低温烧结工艺条件下制备出透明度较高的AlN透明陶瓷. 分析结果表明, 采用微波低温烧结工艺制备的AlN透明陶瓷晶粒尺寸细小(<10μm), 晶粒发育完善且分布均匀, 晶界平直光滑且无第二相分布, 从而证明用微波烧结可以实现AlN透明陶瓷的低温烧结.

关键词: 微波烧结 , AlN , transparent ceramics , preparation

低温法制取Y2O3透明陶瓷的研究

王介强 , 郑少华 , 岳云龙 , 陶珍东 , 孙旭东

无机材料学报

发展了一种制备高烧结性Y2O3粉的新途径,并以此为原料,在相对低温下采用普通烧结的办法制备出透明Y2O3陶瓷.以硝酸钇为母盐,氨水为沉淀剂,通过控制反应体系中硫酸根离子的含量,生成树枝状的前驱物晶粒,其轴径比为6,经过1100℃煅烧分解,获得一次颗粒为60um,颗粒呈球形,低团聚高纯度的Y2O3粉体.该粉体经过模压成型,不加添加剂,于1700℃真空烧结,得到显微组织均匀的透明Y2O3多晶体,其在近红外区的透光率达70%.

关键词: 低温 , yttria , transparent ceramics , sulfate ion

掺钕钇铝石榴石透明陶瓷 (Nd:YAG)体视学研究

张华山 , 苏春辉 , 韩辉 , 宋琼 , 张洪波

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.01411

采用低温燃烧法合成出掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)粉末, 经模压300MPa成型, 于1700℃真空烧结5h, 制备出尺寸φ9mm×1mmNd:YAG透明陶瓷片. 对Nd:YAG透明陶瓷片进行光透过率、场发射-环境扫描电镜测量. 采用体视学原理与方法定量地研究了Nd:YAG透明陶瓷的微观结构参数和光透过率之间的关系. 研究结果表明: 尺寸φ9mm×1mmNd:YAG透明陶瓷片在可见光波段光透过率约为45%, 在近红外光波段约为55%; 随着入射光波长的增加, 光透过率增加; 随着晶粒三维球当径(D3S)的增加, 光透过率增加, 当D3S约为20μm时, Nd:YAG透明陶瓷光透过率接近单晶理论值; 随着晶粒以及单个晶粒平均比表面积的增加, 光透过率降低; 随着晶粒三维平均自由距离的增加, 光透过率降低.

关键词: 掺钕钇铝石榴石 , transparent ceramics , stereology , microstructureenddocument

固相反应法制备 Ce:LuAG透明陶瓷

李会利 , 刘学建 , 黄莉萍

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.01161

以Lu(NO3)3和NH4HCO3为原料, 采用沉淀法制备了平均粒径约为40nm的Lu2O3粉体, 以该粉体和市售的Al2O3、CeO2超细粉体为原料, 采用固相反应工艺, 经1760℃真空烧结10h, 制备出透明的Ce:LuAG陶瓷, 该透明陶瓷在可见光范围内的透过率为56%, X射线激发下的发射光谱为Ce3+的特征发射, 范围在470~650nm, 和同类单晶的光谱一致, 正好在硅光电二极管的高敏感曲线范围内, 满足于闪烁体的性能要求, 是一种有应用前景的闪烁材料.

关键词: LuAG , transparent ceramics , solid-state reaction

两步烧结法合成钇铝石榴石透明陶瓷

陈智慧 , 李江涛 , 胡章贵 , 徐久军

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00130

用共沉淀法制备的平均粒径为50nm的钇铝石榴石纳米粉体为原料, 以0.5wt%的正硅酸已脂为烧结助剂, 采用两步烧结的工艺路线制备了YAG透明陶瓷. 将成型后的素坯在真空炉内首先加热到一个较高的温度(1700~1800℃), 再快速降温至较低温度(1500~1600℃), 并在此较低温度下保温10h. 通过抑制晶界迁移, 促进晶界扩散, 在较低的保温温度下制备了YAG透明陶瓷. 当两步烧结温度分别为1800℃和1550℃时, YAG透明陶瓷在可见光下的透过率为72%, 晶粒尺寸为6μm.

关键词: 两步烧结 , YAG , transparent ceramics

Y1.34Gd0.60Eu0.06O3透明陶瓷材料的制备与发光性能

陈积阳 , 施鹰 , 施剑林

无机材料学报

采用复合沉淀法制备了具有良好烧结活性的纳米级Y1.34Gd0.60Eu0.06O3粉体. 经850℃/2h煅烧后, 得到晶粒尺寸为30~40nm, 且基本无团聚的Y1.34Gd0.60Eu0.06O3发光粉体, 粉体比表面积为23m2/g. 该粉体经过适当的干压和等静压成型后, 于1800℃以上温度烧结6h, 可以获得Y1.34Gd0.60Eu0.06O3透明陶瓷. 获得的透明陶瓷材料在波长250nm的紫外光激发下发射出较强的红光, 发射主峰位于610nm, 对应于掺杂Eu3+5D0-7F2跃迁.

关键词: Y1.34Gd0.60Eu0.06O3 , transparent ceramics , luminescent properties

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