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硼酸镁一维纳米材料的制备和表征

李天保 , 梁建 , 许并社 , 王进

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00947

采用了溶剂热法(水和乙醇做溶剂)合成出了物相和形貌可控的一维硼酸镁纳米棒. 研究结果表明, 在溶剂的超临界状态下, 无需表面活性剂的参与, 能直接合成出一维硼酸镁纳米棒. 通过对不同反应阶段生成产物的XRD结构分析, 表明Mg2B2O5结构的形成经历了从Mg(OH)2到MgBO2(OH)的转变; 通过对相应阶段生成产物的SEM观察, 表明Mg2B2O5纳米棒的形貌经历了从片状到短柱状再到棒状的演变. 分析认为Mg2B2O5纳米棒的形成遵循着形核→溶解→各向异性生长→再结晶的过程.

关键词: 硼酸镁 , nanomaterial , solvothermal method

溶剂热法制备锰锌铁氧体及其表征

周琳 , 彭晓领 , 王新庆 , 葛洪良 , 张京 , 许云伟

稀有金属材料与工程

用溶剂热法合成了锰锌铁氧体,并用XRD,SEM,VSM对其进行了性能表征.本实验还系统研究了溶剂热合成条件如锰锌元素比,溶剂热温度,溶剂热时间对实验所得样品形貌以及性能的影响.结果表明,当温度为160和180℃时,并未形成锰锌铁氧体,锰锌铁氧体的形成温度为200℃;随着溶剂热时间的延长,锰锌铁氧体颗粒变得更加均匀且粒径变大,饱和磁化强度增加;锰锌铁氧体中锰元素的增加不会显著改变锰锌铁氧体的形貌,却可以使得锰锌铁氧体的饱和磁化强度增加.

关键词: 锰锌铁氧体 , 溶剂热法 , 磁性能 , 微观结构 , 形貌

空心结构NaYF4∶Yb,Er上转换材料的制备

赵西宝 , 单妍 , 于薛刚 , 陈克正

人工晶体学报

以稀土三氟乙酸盐、氟化钠和三氟乙酸钠为原料通过溶剂热法成功制备出了空心结构的NaYF4∶Yb,Er上转换材料,探索了反应温度、钠离子浓度对产物形貌、晶相及发光性能的影响.利用扫描电镜,透射电镜,X射线衍射和发光光谱对产物的形貌、物相结构及荧光性能进行表征.结果表明,当NaF和Y3的摩尔比为2.5,220℃溶剂热反应12 h时,可得到空心结构的上转换材料,该结构兼具上转换荧光、载药双重功能.

关键词: NaYF4 , 溶剂热法 , 空心结构 , 上转换

纳米γ-AlOOH分级结构溶剂热制备及吸附性能研究

任海深 , 田中青 , 孟范成

硅酸盐通报

以Al(NO3)3·9H2O和尿素为原料、无水乙醇-水混合液为溶剂,采用溶剂热法150℃、6h条件下制备了叶片状分级结构γ-AlOOH.通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)及紫外-可见吸收光谱测试(UV-vis)等手段对所得产物进行表征,研究了尿素对纳米γ-AlOOH形貌以及对刚果红吸附性能的影响.实验结果表明,当尿素摩尔量为0.4 mmol时产物为叶片状分级结构γ-AlOOH,由长度在1.5~2 μn范围、厚度约几个nm的纳米片自组装而成,且对刚果红表现出吸附性能最佳,其吸附率为98%.

关键词: 勃姆石 , 叶片状结构 , 溶剂热法 , 吸附 , 分等级结构

纳米三聚氰胺氰尿酸盐的合成、表征及其在酚醛泡沫中的应用

王正洲 , 徐少洪 , 胡立飞

材料研究学报

以三聚氰胺和氰尿酸为原料,采用溶剂热方法制备出纳米三聚氰胺氰尿酸盐(NMC).分别利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、x射线衍射(xRD)、扫描电镜(SEM)等手段对其组成和结构进行表征,研究了不同溶剂(蒸馏水、无水乙醇和苯)、不同类型的表面活性剂(十二烷基硫酸钠(SDS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、壬基酚聚氧乙烯醚(NP))、反应温度和反应时间对产物粒径的影响.结果表明,只有用水为溶剂才能合成出NMC;采用苯和无水乙醇溶剂时产物的粒径较大,为微米级.用CTAB和SDS为表面活性剂制备的产物平均粒径约为100 nm,而用NP活性剂制备的产物平均粒径则达到3.1μm.制备NMC合适的反应温度为150℃,反应时间为1-3 h.比较了NMC和微米级三聚氰胺氰尿酸盐(MMC)在增韧酚醛泡沫中的阻燃性能和力学性能.结果表明,与MMC增韧酚醛泡沫相比,NMC阻燃增韧酚醛泡沫的氧指数和弯曲强度都有所提高.

关键词: 有机高分子材料 , 材料合成 , 纳米三聚氰胺氰尿酸盐 , 溶剂热方法 , 酚醛泡沫

溶剂热法制备Cu2ZnSnS4粉末及其表征

周超 , 冯清 , 高延敏

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.20143.13418

采用溶剂热法,以CuCl2·2H2O、Zn(Ac)2·2H2O、SnCl4·5H2O作金属源,硫脲作硫源,乙二醇作溶剂,PVP作表面活性剂,制备了Cu2ZnSnS4(CZTS)粉末.利用XRD、SEM、Raman、TEM、EDS、UV-Vis吸收光谱探讨了反应温度和反应时间对制备CZTS粉末的相结构、成分、形貌以及光学性能的影响.结果表明:反应温度和反应时间对CZTS粉末的颗粒形貌和光学性能影响较大,最佳合成温度为230℃,反应时间24 h.该条件下生成的CZTS粉末相较为纯净、结晶完全,形貌为表面嵌有薄片的微球,各元素原子比接近化学计量比,光学带隙为1.52 eV,与太阳能电池所需的最佳带隙接近.并对其形成机理进行了初步探讨.

关键词: Cu2ZnSnS4 , 溶剂热法 , 反应时间 , 反应温度

单分散粒径可控γ-Fe2O3纳米颗粒的制备及表征

王颖赛 , 崔斌 , 彭红霞 , 夏海青 , 畅柱国

稀有金属材料与工程

采用溶剂热法制备出具有尺寸可调、分散性好和强磁性的纳米γ-Fe2O3颗粒.分别采用XRD、XPS、FESEM、TEM和超导量子干涉仪(SQUID)对其结构、组分、形貌和磁性进行表征,研究氯化铁的浓度,不同的表面活性剂和反应温度对磁性纳米颗粒结构形貌和直径的影响.结果表明:制备得到的产物为反尖晶石结构、具有单分散性的γ-Fe2O3纳米颗粒,粒径在50~400 nm之间可调.反应温度对纳米颗粒的相组成和形貌影响比较显著,在140℃下得到α-Fe2O3相,在160℃下得到γ-Fe2O3相,而在180与200℃下得到Fe3O4相.纳米颗粒尺寸随着氯化铁浓度的增加而增大,随着十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的加入而减小.在室温下,γ-Fe2O3纳米颗粒具有较强磁性,当粒径为50 nm时其矫顽力可以达到1.4 kA/m.这将在磁性复合光催化剂和生物医学领域具有潜在的应用价值.

关键词: γ-Fe2O3纳米颗粒 , 溶剂热法 , 磁性能

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