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Sol-Gel法制备BaxSr1-xTiO3铁电薄膜化学机制的探讨

金承钰 , 丁永平 , 孟中岩

无机材料学报

用FTIR分析,结合DSC、XRD、AFM实验结果,展示了sol-gel法制备BaSr1-TiO(BST)薄膜热演化过程的化学机制.研究表明:螯合剂HACAC的引入减缓钛醇盐水解速率、改善晶化途径、降低结晶起始温度,从而制得了晶化完善、致密无裂纹的BST薄膜.

关键词: BST薄膜 , sol-gel method , FTIR , DSC , XRD , AFM

铅对(Pbx,Sr1-x)0.85Bi0.1TiO3薄膜结构与介电可调性影响的研究

赵永林 , 杜丕一 , 翁文剑 , 韩高荣

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00466

用溶胶-凝胶法制备了(Pbx,Sr1-x)0.85Bi0.1TiO3薄膜, 对其晶相结构、微观形貌和介电可调性进行了研究. 结果表明, 该薄膜以钙钛矿形式存在. 快速热处理过程可分解得到高活性离子,直接形成比相应温度平衡状态析晶时更多的晶相量. 这种晶相在一定条件下有分解和再结晶的趋势. 随着Pb2+离子增加和Sr2+离子减少, 钙钛矿相的四方相与立方相间的转变温度升高. 薄膜处在铁电相和顺电相转变点附近时, 可以获得较大的可调性.

关键词: PST薄膜 , dielectric properties , sol-gel method , phase formation

二氧化锡薄膜的电阻气敏和光透射率气敏性能

林殷茵 , 汤庭鳌 , 黄维宁 , 姜国宝 , 姚熹

无机材料学报

以无机盐为原料,采用新颖的溶胶-凝胶工艺制备了具有优良电阻-气敏性能的纳米晶二氧化锡薄膜,其在最佳工作温度 200℃对 600ppm CO的灵敏度可达 500,响应时间和恢复时间分别为13s和 20s.进一步研究了薄膜的光透射率-气敏性能,发现当通 CO时,透射率下降,最佳工作温度与电阻-气敏性能一致,当提高薄膜的退火温度时,电阻-气敏和光透射率-气敏的灵敏度均下降.分析了产生这些现象的原因.

关键词: 薄膜 , SnO2 , gas sensitive , transmittance , sol-gel method

锐钛矿型TiO2纳米粉的低温热容研究

吴新明 , 邸友莹 , 谭志诚 , 屈松生

无机材料学报

采用溶胶-凝胶法制备了16、26nm锐钛矿型TiO纳米晶超微粉末,测定了其纳米尺寸和晶态.在78~370K温区测定了热容,拟合出热容随温度变化的多项式方程,并与锐态矿型粗晶TiO热容文献值进行比较,从能量不同的角度分析了各曲线不同的原因.

关键词: 锐钛矿型TiO2 , nanocrystalline ultrafine powder , sol-gel method , low-temperature heat capacity

柠檬酸盐溶胶-凝胶法制备Ba3(Ca1.18Nb1.82)O9-δ纳米粉末

宿新泰 , 刘瑞泉 , 胡云霞 , 谢娅红 , 王吉德

无机材料学报

用一种新型湿化学方法,从含Ba、Ca、Nb的柠檬酸络合物溶液中合成了Ba3(Ca1.18Nb1.82)O9-δ(BCN18)粉末.加热含Ba:Ca:Nb:citrtc acid=3∶1.18∶1.82∶12的溶液,得到浅绿色溶胶,继续干燥得到黄色干凝胶,随后将干凝胶进行焙烧得到粉体.对干凝胶进行了TG-DTA分析,粉体进行了XRD,TEM表征.实验结果表明,该方法制备BCN18粉体所需温度为750℃,平均粒径为50nm,成相温度为1000℃,比传统固相反应法合成温度降低600℃左右.该方法比目前报道的醇盐系湿化学方法具有更实用、更优越的性质.

关键词: Ba3(Ca1.18Nb1.82)O9-δ(BCN18) , sol-gel method , high temperature proton conductors , complex perovskite

Pb掺杂TiO2薄膜的制备及光催化活性研究

赵秀峰 , 孟宪锋 , 张志红 , 刘浪 , 贾殿赠

无机材料学报

以硝酸铅和钛酸丁酯[Ti(OBt)4]为前驱体,用溶胶-凝胶法在活性炭表面制成了Pb掺杂TiO2薄膜.并用X射线衍射(XRD)、紫外可见光谱(UV-VIS)、透射电镜(TEM)对制得的Pb掺杂TiO2薄膜进行了表征.分别用甲基橙水溶液的光催化脱色反应、有机磷农药一氧化乐果(omethoate)水溶液的光催化降解反应评价了不同Pb掺杂TiO2薄膜的光催化活性.结果表明,薄膜为金红石和锐钛矿的混合晶相.相对于未掺杂的TiO2薄膜,由于金红石含量的增加,不同Pb掺杂TiO2薄膜的吸收带发生了微小的红移.Pb掺杂使薄膜的光催化活性明显提高,当Pb/TiO2质量分数为1.7%时,薄膜显示出最高的光催化活性. TiO2薄膜中的Pb可能以Pb(Ⅳ)和Pb(Ⅱ)两种形态存在,在紫外光的辐射下,Pb(Ⅳ)和Pb(Ⅱ)可能通过浅势俘获TiO2的光生电子和空穴而发生相互转化,减少了光生电子和空穴的简单复合,从而提高了薄膜的光催化活性.

关键词: Pb掺杂 , TiO2 thin film , sol-gel method , preparation , photocatalytic activity

复合SiO2粒子涂膜表面的超疏水性研究

曲爱兰 , 文秀芳 , 皮丕辉 , 程江 , 杨卓如

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00373

采用溶胶-凝胶法制备不同粒径和形状的SiO2粒子, 并利用氟硅氧烷的表面自组装功能制备了具有仿生类“荷叶效应”的超疏水涂膜. 通过原子力显微镜、扫描电镜和水接触角的测试对膜结构及性能进行了表征, 探讨了SiO2粒子的粒径和形状对材料微观结构、表面粗糙度和疏水性能的关系. 结果表明, 含单一粒径涂膜表面水接触角符合Wenzel模型; 而复合粒子构成了符合Cassie模型的非均相界面, 单纯的粗糙度因子不能反映水接触角的变化, 复合粒子在膜表面的无规则排列赋予涂膜表面不同等级的粗糙度, 使得水滴与涂膜表面接触时能够形成高的空气捕捉率和较小的粗糙度因子, 这与在涂膜表面能形成自组装分子膜的氟硅氧烷共同作用赋予了涂膜超疏水性能.

关键词: 复合无机粒子 , sol-gel method , micro-nano-binary structure , superhydro-phobic surface

人发的无机复制及金纳米粒子的原位合成

刘淑霞 , 贺军辉

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.01313

以人发为生物模板, 用溶胶-凝胶法对人发的表皮结构进行了复制. 其中以TEOS和水玻璃为前驱体时头发结构未得到复制, 而以钛酸四丁酯为前驱体, 得到二氧化钛微米管, 微米管的外壁由屋顶瓦状排列的多孔二氧化钛层片组成, 类似于头发表皮层结构. 微米管上的纳米孔可以作为纳米反应器原位合成金属纳米粒子. 微米管道、纳米孔与贵金属纳米粒子在这个体系中结合起来, 因此在催化、吸附与分离等领域可能具有潜在的应用前景.

关键词: 二氧化钛 , sol-gel method , gold nanoparticles , in-situ

硫酸高铈对磷硅酸盐凝胶质子导体的改性处理

胡琳娜 , 何军花 , 彭会芬 , 张跃兴

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.01197

研制兼具较高化学耐久性和质子电导率的电解质是提高燃料电池效率的关键. 本研究在利用溶胶凝胶法制备磷硅酸盐干凝胶的基础上, 发现添加Ce(SO4)2能明显提高凝胶的质子电导率, 并且Ce(SO4)2含量为0.81wt%时达到最大值(σ100=1.25S/m, σ130=2.11S/m). 与未添加任何Ce(SO4)2的干凝胶相比, 质子电导率提高了70%以上. 干燥的氩气环境使凝胶的电导率下降约20%(σ100=1.06S/m, σ130=1.68S/m). 热分析以及NMR谱测试结果表明:添加Ce(SO4)2后材料的水分子保持能力增强, 形成了较多有利于质子传输的PO43-孤立磷酸单元以及含有一个桥氧的Si—O—P和P—O—P结构单元.

关键词: 质子导体 , sol-gel method , phosphosilicate gels , Ce(SO4)2

γ-Fe2O3/SiO2纳米复合粉体的制备

黄祥卉 , 陈振华

无机材料学报

以硝酸铁和正硅酸乙酯分别作为氧化铁和SiO2的前驱体,通过溶胶-凝胶工艺制备了γ-Fe2O3/SiO2纳米复合粉体.若使用氯化铁为氧化铁前驱体,SiO2基体中则会生成α-Fe2O3. 当干凝胶热处理温度较低时(T<400℃),复合粉体(硝酸铁为前驱体)以非晶态存在。当T达到600℃时,γ-Fe2O3粒子在SiO2基体中大量形成.随着热处理温度的进一步升高,粉体中开始有α-Fe2O3杂质生成.使用盐酸做添加剂对复合粉体中γ-Fe2O3粒子大小及颗粒尺寸分布均有显著影响.

关键词: γ-Fe2O3/SiO2 , nanocomposites , sol-gel method

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