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聚合物分解法合成BaSm 2Ti 4 O 12

左名文 , 李蔚 , 施剑林

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.01443

以BaCO3、Sm(NO3)3及Ti(OC4H9)4为原料, 采用柠檬酸盐前驱体法制备BaSm2Ti4O12, 并与草酸盐共沉淀法制备BaSm2Ti4O12粉体过程作了比较. 结果发现, 利用聚合物分解法, 可以在1000℃的较低温度下得到单相结晶的BaSm2Ti4O12, 而草酸盐沉淀法则需要1300℃的高温才能合成纯的BaSm2Ti4O12相. 研究表明, 这两种液相法所需合成温度相差很大, 是由于不同的相演化过程及反应步骤所致. 在共沉淀法中, 当煅烧前驱体时, 中间相Sm2Ti2O7与BaTi4O9和BaTiO3反应生成BaSm2Ti4O12相, 其过程与固相法相类似. 而在聚合物分解法中, 前驱体在热分解过程中生成BaTi2O5相, 导致了与固相过程完全不同的反应机制, 促进了BaSm2Ti4O12相的形成.

关键词: BaSm2Ti4O12 , microwave ceramics , chemical synthesis , reaction mechanism

木材陶瓷化反应机理的研究

蔡宁 , 马荣 , 乔冠军 , 金志浩

无机材料学报

研究了木材制备SiC陶瓷的反应过程及熔融硅与多孔木炭反应的机理.结果表明,木材制得的SiC陶瓷的最终组织取决于渗硅处理温度.较低温度下形成碳化硅多孔材料,较高温度下形成 Si/SiC复相致密材料.分析指出,木材制备 SiC陶瓷中 Si/C反应的大致过程为:熔融硅沿木炭毛细管壁上升,同时与接触的碳反应形成碳化硅,碳化硅层不断向碳层推进直至多孔碳骨架完全转化为碳化硅.生成的碳化硅在反应后期会发生再结晶,最终组织形态表现为多边形大颗粒碳化硅分布在自由硅基体上.

关键词: 木材 , reaction mechanism , microstructure , silicon carbide

反应烧结碳化硅的研究与进展

王艳香 , 谭寿洪 , 江东亮

无机材料学报

反应烧结碳化硅以其适中的机械性能、抗氧化性能和相对较低的造价而日益受到重视.本文对反应烧结碳化硅的类型、当前研究热点及反应烧结机理进行了综合评述.

关键词: 反应烧结 , silicon carbide , research and preparation , reaction mechanism

半化学法制备0.80Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.20PbTiO3陶瓷的反应机理

崔斌 , 杨祖培 , 侯育冬 , 田长生 , 史启祯

无机材料学报

采用半化学法制备了纯钙钛矿相的0.80Ph(Mg1/3Nb2/3)O3-0.20PbTiO3(简称为0.80PMN-0.20PT)陶瓷.反应前驱体是以硝酸镁的饱和溶液代替传统氧化物混合法中的氧化镁,与PbO、Nb2O5和 TiO2混合球磨得到的.该前驱体的TG-DTG-DSC和XRD分析表明,半化学法的反应机理不同于传统氧化物混合法和二次合成法的反应机理.在煅烧过程中,硝酸镁与氧化铅反应生成铅的活化中间体Pb6O5(NO32,由此活化的PbO或Pb3O4可与Nb2O5生成不稳定的、缺B位的焦绿石相Pb3Nb2O8;再与MgO反应生成钙钛矿相PMN-PT.

关键词: 半化学法 , lead magnesium niobate , reaction mechanism , perovskite phase

微孔碳陶瓷化反应机理的研究

徐顺建 , 乔冠军 , 王红洁 , 李涤尘 , 卢天健

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00291

研究了微孔碳制备SiC陶瓷的反应过程及反应机理.SiC陶瓷的最终组织受C/Si质量比及渗硅时间的影响.较低C/Si质量比时试样中心未被硅化,较高C/Si质量比时制得由SiC、Si及极少量未反应C组成的复相陶瓷.随渗硅时间延长,复相陶瓷中SiC颗粒的形状由长条状向无规则状转变,颗粒分布则由局部有序向无序转变.反应过程为:液硅因毛细作用自发的渗入微孔碳孔道,同时与溶解的碳壁发生反应生成SiC.因孔道及碳壁尺寸的不同造成液硅渗入深度和碳壁被溶解厚度的差异,结果出现被SiC包裹的小颗粒碳.随后被包裹的碳通过SiC层扩散到液硅中,沉积在先形成的SiC上促使大量先形成SiC的合并以及部分硅被SiC包裹,进而改变SiC陶瓷的显微组织.

关键词: 微孔碳 , reaction mechanism , microstructure , silicon carbide

乌贼骨及其水热改性制备羟基磷灰石的研究

刘金华 , 王大志

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00433

用X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、热重-差热(TG-DTA)、扫面电子显微镜(SEM)等分析方法对水热改性前及改性不同阶段乌贼骨的矿物组成、表面形貌等进行了表征、分析, 并对水热反应机理进行了研究. 结果显示, 原始乌贼骨主要由棒状文石层堆砌而成, 外观呈多孔的房架式结构. 在磷酸盐溶液中水热处理后, 内部的文石经由固态局部规整离子交换反应(Solid-state topotactic ion exchange reaction)转变为羟基磷灰石, 原来文石结晶体的形貌及规则排列方式没有改变; 而外表面文石则通过溶解-重结晶(Dissolution-recrystallization)过程转变为鳞片
状的羟基磷灰石, 随着水热处理时间的延长, 鳞片状羟基磷灰石进一步自组装成5μm左右的规则圆球, 本文对自组装的机理也做了初步探讨.

关键词: 乌贼骨 , hydroxyapatite , hydrothermal conversion , reaction mechanism

纳米铌镁酸铅机械化学法低温快速合成

吴皓1 , 2 , 陈诚1 , 蒋丹宇2 , 李强1

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00541

采用一种新型螺杆研磨机, 以氧化物为原料, 仅需3h的研磨, 即可得到钙钛矿相结构的纳米铌镁酸铅(PMN)粉体. 并研究了原料粉质量、研磨功率、研磨时间等不同因素对于合成的影响. 通过对比分析发现, 提高研磨功率, 可以缩短合成时间、提高产物纯度、减小粉体粒径.通过原料交叉反应实验,确定剪切力机械化学法合成铌镁酸铅的反应机理为:MgO与Nb2O5反应生成MgNb2O6, 然后与PbO反应获得铌镁酸铅.

关键词: 机械化学法 , lead magnesium niobate , reaction mechanism

Li1.15-xNi0.33Co0.33Mn0.33O2+δ溶胶-凝胶法合成、表征及合成机理

唐爱东 , 黄可龙

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00397

以可溶性盐为原料采用溶胶-凝胶法合成了具有六方层状结构的Li1.15-xNi0.33Co0.33Mn0.33O2+δ(LNCMO)固溶体. 用X射线衍射(XRD)、光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、循环伏安(CV)、充放电测试等表征了其结构、形貌、过渡金属元素的离子价态及电化学性能, 结合热重-差热分析(TG-DTA)及变温过程XRD结果分析了合成机理. 950℃样品以0.1mA/cm2的电流密度在2.54.5V间首次放电容量为190mAh/g, 循环10次后为180mAh/g, 表明样品具有较好的电化学性能. 前驱物在较低温度下分解即可形成层状LNCMO主相, 高温焙烧不仅可稳定材料的层状结构, 而且能显著提高其结晶性, 固溶体的形成可分为以下三步: (1)前驱物氧化分解的同时生成Li-Ni-Co-Mn-O固溶体; (2)残余的Li2CO3分解产生Li2O; (3)表面的Li2O逐步扩散到固溶体内部, 形成单相Li-Ni-Co-Mn-O固溶体.

关键词: Li1.15-xNi0.33Co0.33Mn0.33O2+δ , sol-gel method , reaction mechanism

超(亚)临界水热液化降解木质素为酚类化学品的研究进展

薄采颖 , 周永红 , 胡立红 , 贾普友 , 周静

高分子材料科学与工程

木质素是一种自然界唯一能提供再生芳基化舍物的天然可再生资源.水热液化技术是一种环境友好、可持续发展的高新技术,不仅能将木质素转化为生物燃料,也可将木质素转化为酚类化合物等高附加值化学品.文中阐述了超(亚)临界水热液化降解木质素为酚类化学品的最新进展,主要介绍了木质素的结构、超(亚)临界水的性质及水热液化的优点,并分析了水热液化木质素的影响因素及反应机理.最后对超(亚)临界水热液化降解木质素为酚类化学品的前景进行了展望.

关键词: 木质素 , 超(亚)临界水 , 水热液化 , 酚类化学品 , 影响因素 , 反应机理

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