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混杂聚硼硅氮烷的陶瓷化过程研究

李斌 , 张长瑞 , 曹峰 , 王思青 , 姜勇刚

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00229

合成了新型的陶瓷先驱 体混杂聚硼硅氮烷(H-PBSZ), 分析了其结构, 并采用TG-DTA、FT-IR、XRD以及SEM等分析手段对其裂解过程进行了研究. 结果表明, H-PBSZ结构中含有B-N、Si-N、B-H、N-H、Si-H等化学键, 随着裂解温度的升高, 含氢键逐渐减少直至消失, 最终得到BN和Si₃N₄的混合物. 在裂解过程中, 失重主要发生在100～400℃之间, 陶瓷产率约为83wt％. 裂解产物的结晶程度随着温度的升高逐渐增强, 800℃的产物基本上为无定形态, 微观形貌主要以球形颗粒为主; 1600℃的产物则已经晶化, 可以观察到层片状结构的h-BN及少量的α-Si₃N₄晶粒.

关键词: 聚硼硅氮烷 , pyrolysis , ceramization , boron nitride

先驱体热解制备富硼、氮BCN化合物及其发光性能研究

杨建 , 丘泰 , 沈春英 , 潘丽梅

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00013

以三聚氰胺和硼酸为原料，在水溶液中反应合成出纤维状C₃N₆ H₆(H₃ BO₃)₂先驱体，通过使其在高温氮气氛下热解制备出了富硼、氮BCN化合物.利用XRD、FT-IR、XPS、SEM、HRTEM等对热解产物进行了表征，采用FS测量了热解产物的室温光致发光光谱，研究了热解温度对产物及其光致发光性能的影响.结果表明，1000℃以上热解均可制备出乱层石墨结构富硼、氮BCN化合物.随热解温度的升高，BCN化合物中的B、N含量逐渐增大，C含量逐渐减小.BCN化合物的晶体形状为棒状或纤维状，由相互交织的平均直径在2nm左右的纳米纤维构成.这些BCN化合物均为宽带隙半导体，在340~450nm和670~705nm出现了两个很强的呈明显宽化的光致发光峰，且随热解温度的升高，短波长的发射峰波长基本呈逐渐减小的变化趋势.

关键词: BCN化合物 , (boron and nitrogen)-rich , pyrolysis , photoluminescence

前驱体制备Si-B-C-N陶瓷材料析晶过程的透射电镜研究

李凌燕 , 顾辉 , BillJoachim

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01076

以透射电镜的先进分析方法为主要手段, 对前驱体制备Si-B-C-N陶瓷(T2-1)材料纳米尺度的微结构及其晶化过程进行了研究. 结果表明, 在直接经过1400℃热解后, 所得到的T2-1样品出现了非均匀的SiC和Si₃N₄的结晶以及石墨化或BCN的团簇. 为了有效保持材料强度并抑制高温易分解Si₃N₄相的析出, 对T2-1在1000℃热解以进行对比实验. 显微结构的观察表明, 经过低温热解的基体出现了均匀成分分相; 即使再经过1400℃下的退火, 仍能有效抑制Si₃N₄纳米晶的析出, 从而增进了材料的高温稳定性.

关键词: 前驱体陶瓷 , pyrolysis , nucleation , transmission electron microscopy (TEM)

液相聚合相分离技术制备孔径可控的多孔碳的研究

王艳香 , 谭寿洪 , 江东亮

无机材料学报

采用液相聚合相分离技术制备了多孔碳,并用压汞仪、BET比表面仪及扫描电镜对多孔碳性能进行表征.研究了制备工艺(热聚合制度和醇的种类)对多孔碳性能的影响.结果表明:热解后的多孔碳为无定形的碳,随着热聚合温度的升高,多孔碳粒子减小,平均孔径也减小,孔隙率增加,当采用40℃(3h)→100℃(24h)热聚合制度时,多孔碳的平均孔径为1.75μm,孔隙率为51.86％;选用不同的醇得到平均孔径在20.00-0.01μm之间变化,BET比表面积为350-400m2·g^-1及孔径分布非常窄的多孔碳.

关键词: 多孔碳 , pyrolysis , microstructure , pore size distribution

酚醛树脂聚合相分离热解制备介孔碳

徐顺建 , 乔冠军 , 王红洁 , 李涤尘 , 卢天健

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00971

采用酚醛树脂聚合相分离热解制备多孔碳, 用压汞仪和场发射扫描电镜对多孔碳性能进行表征, 同时研究了固化催化剂含量对多孔碳性能的影响. 实验结果表明, 制备得到的多孔碳的孔呈交联互通状且孔径分布较窄, 大部分孔分布在20～50nm之间. 多孔碳的平均孔径约40nm. 高固化催化剂含量使多孔碳具有更薄的孔壁及更高的显气孔率. 当固化催化剂含量为15%时, 多孔碳的显气孔率为54.3%. 胶凝速度以及体积收缩是改变多孔碳性能的两个因素.

关键词: 酚醛树脂 , mesopore carbon , pyrolysis , apparent porosity

基于TG-FTIR的生物质内在金属盐催化热解研究

何立模 , 胡松 , 孙路石 , 苏胜 , 江龙 , 宋尧 , 帅超 , 向军

工程热物理学报

采用热重和傅里叶红外光谱联用(TG-FTIR)对去离子水、盐酸淋洗后的稻草样品和原样进行分析,探讨生物质内在金属盐对热解过程和产气组分的催化作用规律.结果表明:碱金属对稻草样品热解具有重要的催化作用,相反Ca等碱土金属抑制了纤维素的分解.红外检测的三种样品热解气体产物主要为CO2、CO、CH4、H2O和一些含C-O-C和C=O半挥发性有机物.经过水洗后CO2、CO产量减少,CH4和半挥发性有机物产量增加;而酸洗样品气体产量都明显低于其它两种样品.这些与稻草内在碱金属和碱土金属盐的不同催化作用有关.

关键词: 稻草 , 热解 , 热重博里叶红外光谱联用 , 内在金属盐

PREPARATION AND PROPERTIES OF BULK CERAMICS VIA PYROLYSIS OF POLYCARBOSILANE WITH ACTIVE FILLERS I. EVOLUTION PROCESS IN ACTIVE FILLER CONTROLLED PYROLYSIS

H.F.Hu , Z.H.Chen and C.J.Zhou Department of Material Engineering & Applied Chemistry , National University of Defense Technology , Changsha 410073 , China

金属学报(英文版)

The pyrolytic process of polycarbosilane (PCS) with active fillers (Ti, TiH 2, TiB 2, Cr, CrSi 2) is investigated. The ceramic yields with active fillers reach over 100% in N 2 atmosphere, and no shrinkage occurs when 12vol% Ti, or 4vol% Cr, or 3vol% CrSi 2 is added into PCS. XRD patterns indicate that metal carbides and nitrides form by reacting with gaseous evolution and N 2.

关键词: polycarbosilane , null , null , null , null

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