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负载有立方相p-型半导体Cu1.8S颗粒的TiO2纳米带制备与表征

李丽 , 雷静果 , 嵇天浩 , 张希鹏

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00038

采用Cu2O自牺牲模板法, 以负载有立方相p-型半导体Cu2O颗粒的TiO2纳米带作为前驱物, 在水热条件下与硫脲进行反应, 制得了负载有立方相p-型半导体Cu1.8S颗粒的TiO2纳米带. 测试结果表明, 反应温度、反应时间和硫脲浓度对Cu1.8S纯度和形貌皆有影响. 若反应在较低温度(如120℃)进行, 即使反应时间达到25 h, 产物中除了生成Cu1.8S还存在未反应Cu2O; 若水热温度控制在160℃反应25 h, 当硫脲浓度为0.25 mol/L时, 负载物基本上是Cu1.8S且分散较好, 当硫脲浓度升到0.5 mol/L时, 负载物团聚严重. 对罗丹明B的光催化降解活性测试结果表明, 与纯TiO2纳米带相比, 在负载有Cu2O或Cu1.8S后光催化活性显著降低.

关键词: composite , cubic Cu1.8S , TiO2 nanobelts , photocatalytic activity , p-n heterojunction

形貌对锐钛矿型TiO2纳米管薄膜光催化性能的影响

崔强 , 冯波 , 陈伟 , 汪建新 , 鲁雄 , 翁杰

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00916

采用阳极氧化法在纯钛表面制备了5组平均内径不同以及5种管长不同的TiO2纳米管阵列薄膜, 应用SEM对管径进行了表征. 将之烧结成锐钛矿型后通过光催化降解甲基橙溶液研究管径与管长的大小对其光催化活性的影响, 通过重复催化实验研究其重复使用的效果. 结果表明: 管径为100nm时催化剂催化降解甲基橙的效果最好, 管长则基本不影响纳米管薄膜的催化活性. 重复催化实验表明, TiO2纳米管薄膜有很好的重复使用效果.

关键词: TiO2纳米管 , anodic oxidation , photocatalytic activity , nanotube diameter

喷雾燃烧热分解制备Cr掺杂TiO2纳米粒子的可见光催化性能

田宝柱 , 李春忠 , 顾锋 , 姜海波 , 胡彦杰

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00661

采用一步喷雾燃烧热解法制备了Cr掺杂TiO2纳米粒子,研究了Cr掺杂对样品微结构、吸光特性和可见光催化活性的影响. 结果表明:增加Cr掺杂量抑制锐钛矿相的形成,同时促进金红石相的形成. 在低Cr掺杂量下(≤1%),Cr主要以Cr3+的形态进入TiO2晶格,而Cr掺杂量过大时,易于形成Cr2O3团簇. 光催化降解2,4-二氯苯酚结果表明,适量的Cr3+掺杂可以有效地提高TiO2的可见光催化活性,获得最高光催化活性的Cr3+掺杂量为1at%. 样品可见光催化活性的提高主要与Cr掺杂引起的可见光吸收增强、晶相组成改善以及光生电子和空穴传输效率提高有关.

关键词: 喷雾燃烧热分解 , titanium dioxide , Cr doping , photocatalytic activity

由层状钛酸盐纳米管制备SrTiO3纳米粒子及其表征

谢健 , 张宏晔 , 欧阳喜辉 , 嵇天浩 , 肖志勇 , 孙家跃

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00262

采用水热法, 使用层状钛酸盐纳米管和乙酸锶作为前驱物, 在一定反应温度和时间的条件下, 制备了SrTiO3纳米粒子. 采用X射线粉末衍射(XRD), 扫描电镜(SEM), 透射电镜(TEM), 拉曼光谱(Raman), 激发光谱(PL)和比表面积分析等测试技术对SrTiO3纳米粒子进行了表征. 测试结果表明, 只有在反应条件和反应前驱物配比适当时才能制备得到纯的无序多孔SrTiO3纳米粒子, 粒径主要分布在10~30nm之间, 无明显团聚现象; 随着反应时间的延长或者反应温度的升高, 粒径趋于增大, 而比表面积趋于减小, 对亚甲基蓝在紫外光照下的光降解活性也随之降低.

关键词: 水热法 , nanoparticles , SrTiO3 , specific surface area , photocatalytic activity

微乳液法合成不同维度氧化锌纳米材料及其光催化活性

滕洪辉 , 徐淑坤 , 王猛

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01034

利用表面活性剂JFC、正辛醇、环己烷和水溶液组成的反相微乳液体系, 通过调控水相/油相体积比(R), 分别合成出?30~80nm球形, 直径80nm×350nm棒状, 厚度50nm片状结构氧化锌纳米材料. XRD、SEM和HRTEM分析表明, 合成的氧化锌纳米材料虽然维度不同, 但晶体结构相近, 初步分析其合成机理为: 微乳液水核形状控制了合成材料维度, 水核之间反应物动态交换的特点和氧化锌在水溶液中各向异性生长的特性共同决定了纳米材料晶体结构; 微乳液电导率变化趋势与水核形状密切相关, 可依据其合成不同形态氧化锌纳米材料; 以甲基橙水溶液为模拟污染物评价不同维度纳米氧化锌光催化性能, 结果表明, 一维棒状纳米氧化锌具有更高的光催化活性.

关键词: 微乳液 , controllable synthese , nano-ZnO , photocatalytic activity

Si含量对TiO2/SiO2复合气凝胶结构及光催化性能的影响

刘朝辉 , 苏勋家 , 侯根良

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00911

采用溶胶-凝胶法制备了不同Si含量的TiO2/SiO2复合气凝胶. 利用XRD、FTIR、XPS和BET等手段表征了复合气凝胶组织结构, 以甲基橙溶液光催化降解实验评价其光催化活性, 研究了Si含量对TiO2/SiO2复合气凝胶的结构及光催化性能影响规律. 结果表明: TiO2/SiO2复合气凝胶中Ti-O-Ti、Si-O-Si和Ti-O-Si键相互交织, 使复合气凝胶具有小晶粒尺寸、高比表面积和高热稳定性. 随着Si含量增大, TiO2/SiO2复合气凝胶中TiO2晶粒尺寸减小, TiO2结晶度降低, 比表面积增大, 平均孔径减小, 且TiO2/SiO2复合气凝胶对甲基橙溶液的光催化降解活性呈现先升后降的变化趋势. 适当Si含量能显著改善TiO2/SiO2复合气凝胶的结构和光催化性能, Si含量最佳值在9wt%附近.

关键词: TiO2/SiO2复合气凝胶 , silicon content , microstructure , photocatalytic activity

Pb掺杂TiO2薄膜的制备及光催化活性研究

赵秀峰 , 孟宪锋 , 张志红 , 刘浪 , 贾殿赠

无机材料学报

以硝酸铅和钛酸丁酯[Ti(OBt)4]为前驱体,用溶胶-凝胶法在活性炭表面制成了Pb掺杂TiO2薄膜.并用X射线衍射(XRD)、紫外可见光谱(UV-VIS)、透射电镜(TEM)对制得的Pb掺杂TiO2薄膜进行了表征.分别用甲基橙水溶液的光催化脱色反应、有机磷农药一氧化乐果(omethoate)水溶液的光催化降解反应评价了不同Pb掺杂TiO2薄膜的光催化活性.结果表明,薄膜为金红石和锐钛矿的混合晶相.相对于未掺杂的TiO2薄膜,由于金红石含量的增加,不同Pb掺杂TiO2薄膜的吸收带发生了微小的红移.Pb掺杂使薄膜的光催化活性明显提高,当Pb/TiO2质量分数为1.7%时,薄膜显示出最高的光催化活性. TiO2薄膜中的Pb可能以Pb(Ⅳ)和Pb(Ⅱ)两种形态存在,在紫外光的辐射下,Pb(Ⅳ)和Pb(Ⅱ)可能通过浅势俘获TiO2的光生电子和空穴而发生相互转化,减少了光生电子和空穴的简单复合,从而提高了薄膜的光催化活性.

关键词: Pb掺杂 , TiO2 thin film , sol-gel method , preparation , photocatalytic activity

不同结构形貌BiVO4的水热制备及可见光催化性能

郭佳 , 朱毅 , 张渊明 , 李明玉 , 杨骏

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00026

采用水热法, 无需添加剂, 通过调控反应液pH值和反应温度制备了不同结构和形貌的BiVO4可见光催化剂. 利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外?可见漫反射(DRS)和低温氮吸附等手段对样品进行表征, 结果显示: 水热温度与反应液pH值对晶体结构有很大影响, 180℃水热温度和酸性条件有利于单斜相的生成. 反应液pH值对形貌也有很大影响, 不同条件下得到了片状、立方状、棒状等不同形貌的BiVO4. 同时以亚甲基蓝为降解对象, 考察了所制备BiVO4的可见光催化活性. 其中, pH值为2, 反应液中制备的片状单斜相BiVO4具有最高的光催化活性(4 h达92.0%). 此外, 还考察了光催化剂用量、亚甲基蓝浓度和电子受体的存在对光催化过程的影响, 结果表明: 当催化剂用量为1.0 g/L, 亚甲基蓝浓度为10 mg/L, KBrO3为电子受体时光催化效果最佳.

关键词: 钒酸铋(BiVO4) , hydrothermal synthesis , photocatalytic activity , additive-free

HNO3处理对TiO2纳米薄膜的光催化活性和表面微结构的影响

张谢群 , 余家国 , 赵修建 , 赵丽 , 莫少波 , 刘英

无机材料学报

通过sol-gel工艺分别在钠钙玻璃和预涂SiO2涂层的钠钙玻璃基体上制备了TiO2。光催化纳米薄膜.然后用1mol/L HNO3水溶液对煅烧后的薄膜进行酸处理.用X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)和紫外可见光谱(UV-VIS)对酸处理前后TiO2纳米薄膜进行了表征.用甲基橙水溶液的光催化脱色来评价TiO2薄膜的光催化活性.结果表明:SiO2涂层能有效阻止钠离子从玻璃基体向TiO2薄膜的扩散;普通玻璃表面的TiO2纳米薄膜经HNO3处理后,薄膜的光催化活性明显增强.这是由于TiO2纳米薄膜中的钠离子浓度降低以及表面羟基含量增加的缘故.

关键词: TiO2纳米薄膜 , photocatalytic activity , surface acid treatment , null

TiO2/SnO2复合薄膜的亲水性能研究

柳清菊 , 杨喜昆 , 刘强 , 王宝玲 , 吴兴惠

无机材料学报

采用溶胶-凝胶法制备了TiO2/SnO2复合薄膜,通过XRD、XPS、UV透射光谱的分析及薄膜表面接触角、光催化降解甲基橙等的分析,研究了SnO2与TiO2配比、热处理温度、膜厚度等因素对复合膜的亲水性、透光率及光催化活性的影响.结果表明:复合膜的亲水性和光催化活性均优于单纯TiO2,当SnO2与TiO2的摩尔比为1%~5%时,所制备的薄膜具有超亲水特性;热处理温度为450℃时薄膜亲水性最好,膜厚度的增加有利于亲水性的改善.

关键词: TiO2/SnO2复合膜 , sol-gel , photocatalytic activity , contact angle

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