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偏高岭土水热合成高硅SAPO-5分子筛及其表征

周新涛 , 刘起峰 , 苏达根 , 来兰梅

无机材料学报 doi:10.3724/sp.j.1077.2009.00581

以具有一定活性的偏高岭土兼作铝源与硅源，正磷酸作磷源，三乙醇胺和十六烷基三甲基溴化铵为复合模板剂，采用分段晶化的方法水热合成了高硅磷酸硅铝分子筛(SAPO-5). 利用X射线衍射分析（XRD）、红外光谱分析（FTIR）、扫描电镜(SEM)、²⁹Si, ²⁷Al MAS-NMR (固态核磁共振)、X光电能谱(XPS)，吸附氨的程序升温脱附（NH₃-TPD）等手段对产物进行了表征. 研究结果表明:采用十六烷基三甲基溴化铵复合三乙醇胺作模板剂，可以促进SAPO-5晶体产物的形成，其产物形貌为尺寸大约20μm×5μm×5μm的规则柱状晶体. IR、MASNMR及XPS分析表明，反应后结构中的Si、Al的配位环境发生了较大的变化，形成了较多Al(OP)₄及Si(AlO)₄两种四配位结构，其Si/Al为0.56. 产物分子筛中的总酸量为0.578mmol/g，中强酸与弱酸比例为0.684.

关键词: 高岭土 , metakaolin , hydrothermal , SAPO-5