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超临界抗溶剂法纳米Al₂O₃-ZrO₂颗粒的制备与表征

姜浩锡 , 何春燕 , 孙焕花 , 李桂明 , 张敏华

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01065

以CO₂为抗溶剂介质, 无水乙醇为溶剂, 采用超临界抗溶剂法(SAS)制备了纳米Al₂O₃-ZrO₂复合氧化物颗粒的前驱体—纳米Al(NO₃)₃-Zr(NO₃)₄颗粒, 系统考察了温度和压力等因素对制备过程的影响, 并对前驱体中Al、Zr组分的共抗溶剂效应进行了研究, 通过焙烧前驱体Al(NO₃)₃-Zr(NO₃)₄制得了纳米Al₂O₃-ZrO₂球形颗粒. 采用热重质谱(TG-MS)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、场发射透射电镜(FEG-TEM)和程序升温还原(TPR)等技术对所制备的前驱体Al(NO₃)₃-Zr(NO₃)₄和Al₂O₃-ZrO₂纳米颗粒的物化性能进行了表征, 初步考察了Al₂O₃-ZrO₂纳米颗粒负载Ni催化剂的还原性能. 研究发现, 该纳米复合氧化物比用浸渍?沉淀法制得的Al₂O₃-ZrO₂载体对活性组分Ni具有更好的分散性能, 作为新型催化剂载体材料有良好的应用前景.

关键词: 超临界抗溶剂法 , carbon dioxide , nanoparticles , alumina-zirconia composed oxide