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硅掺杂PMS-PZT材料的晶界行为对畴结构和压电性能的影响

朱志刚 , 李宝山 , 李国荣 , 郑嘹赢 , 殷庆瑞

无机材料学报

运用XRD、TEM、EDS等实验手段,研究了Si离子掺杂对PMS-PZT材料的相结构、微观结构以及电畴形貌的影响.XRD测试结果表明,所有材料都显示钙钛矿结构,四方度(c/a)随着掺杂量的增加而增大.TEM研究结果表明,随着Si离子掺杂量的增加,电畴的形貌由鱼刺型过渡到微米级的带状畴,最后转变为波浪状的电畴.EDS表明在材料的晶界处含有纳米级的SiO2和PbSiO3,并且发现单斜晶系的孪晶ZrO2在晶界附近析出.本文对孪晶ZrO2的析出及其析出量随着硅离子含量增加而增加的原因作了解释,最后对材料压电性能的降低进行了探讨.

关键词: 锑锰锆钛酸铅 , TEM , piezoelectric , domain structure

超临界干燥法制备催化剂合成单壁纳米碳管及表征

罗君航 , 张孝彬 , 李昱 , 程继鹏 , 刘芙

无机材料学报

采用超临界干燥法制备了活性高、比表面大的Fe/Mo/Al2O3催化剂.通过超临界干燥,催化剂的比表面由294m2/g提高到401m2/g.在1000℃下用该催化剂催化裂解甲烷, 合成了大产量、高质量的单壁纳米碳管(SWNTs).利用SEM、TEM、HRTEM、TGA 和Raman等手段对所制备的SWNTs进行了表征.结果表明:超临界法制备催化剂合成的粗产品中SWNTs含量在30%以上,大大高于同一配方催化剂采用常规干燥法的产率(约2%); SWNTs的管径分布在0.8-1.0nm之间,其形态以束状为主.

关键词: 超临界干燥法 , single-walled carbon nanotubes , chemical vapor deposition , TEM

膨胀石墨CuCl2-EGICs的微观结构TEM研究

传秀云

无机材料学报

采用透射电镜研究了以膨胀石墨为主体材料合成的CuCl-EGICs微观结构,包括垂直和平行石墨碳原子层的层间结构、层面结构.根据X射线衍射参数计算获得2、3、4阶CuCl-EGICs的层间距值,与理论计算值近似.选区电子衍射获得面内结构参数.发现EGICs衍射斑点是由石墨碳原子层单斑点和氯化物层多斑点簇组两套相迭而成.EGICs层面内碳原子层原子排布保持了石墨六角网格状的特点;氯化钢分子相对碳原子层分布有三种堆垛方式.倒易点分析认为有(2x2)(30°)、(71/2x71/2(0°)、(31/2x31/2(0°)三种超晶格结构.二阶、三阶CuCl-GIC中氯化铜点阵与碳原子点阵之间存在30°的偏转角,而在一阶CuCl-GIC中偏转角等于零度.根据高分辨电镜(HREM)、选区电子衍射(SAD)、能谱微区成分、光电子能潜(XPS-ESCA)和俄歇电子能谱(XAES)等结果,探讨和分析了CuCl-EGICs微观结构.

关键词: 石墨层间化合物(GIC) , micro-structure , TEM , electron diffraction , high resolution image

炭化压力对石墨化沥青焦微观结构的影响

黄剑 , 郝志彪 , 邹武 , 王坤杰 , 程文

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00321

以高温煤沥青为原料,分别在30MPa和60MPa炭化压力下制备了石墨化沥青焦,研究了两种炭化压力下制备的石墨化沥青焦的微观结构.结果表明:30MPa所制备试样的流线/流域型组织占优,60MPa制备试样的流域型和镶嵌型组织占优.流线型和流域型结构是易石墨化结构,镶嵌型结构是难石墨化结构.炭化压力对沥青焦微观结构的影响主要是通过影响中间相的成核、生长和融并来实现的,30MPa炭化压力下,中间相小球融并完全,因而形成各向异性流线型结构;60MPa炭化压力下,中间相小球融并受阻,从而形成镶嵌型结构.TEM和SAED分析表明:30MPa制备的石墨化沥青焦以高度取向的流线型组织为主,在片层边缘及片层之间存在各向同性组织;60MPa制备的石墨化沥青焦为多种微观组织并存,分布不均匀,除各向同性组织外,沥青焦微观组织选区电子衍射图谱的(002)环不同程度呈点状分布.以上现象说明30MPa制备的石墨化沥青焦微观组织的均匀性和取向性都要好于60MPa制备的石墨化沥青焦.

关键词: 炭化压力 , pitchderived carbon , microstructure , graphitization , TEM

碳源流量对碳纳米管厚膜形貌和结构的影响

曹章轶 , 孙卓 , 郭平生 , 陈奕卫

无机材料学报

采用低压化学气相沉?积(LPCVD)在镍片上制备了厚度在400~1000μm范围的碳纳米管(CNTs)薄膜, 研究了碳源(乙炔)流量对碳纳米管薄膜形貌
和结构的影响. 随乙炔流量的增加, 碳纳米管薄膜厚度和产量增大. 电子显微镜和拉曼光谱研究结果表?明, 在乙炔流量为10sccm下制备的碳纳
米管直径分布范围最小(10~100nm), 石墨化程度最高, 缺陷密度最小, 晶形最完整. 随着乙炔流量的增大(30~90sccm), 碳纳米管的直径分布
范围增大(10~300nm), 石墨化程度降低, 缺陷密度增大, 非晶化程度增加. 因此, 通过碳源流量可以控制碳纳米管薄膜的形貌和结构.

关键词: 碳纳米管(CNTs) , chemical vapor deposition , SEM , TEM , Raman spectra

Ti-Ni-Si纳米合金的制备和特性

平德海 , 谢天生 , 金志雄 , 李斗星 , 叶恒强

金属学报

Ti(70)Ni(20)Si(10)非晶合会在500-800℃范围内经1h退火后。可形成平均晶粒度为8-120nm的纳米合金.X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)的结果表明。不同平均晶粒度的纳米合金样品中,相的组成相同.即Ti2Ni和Ti5Si3以及少量的α-Ti晶体相.显微硬度(HV)的测量表明,纳米合金样品的显微硬度值比铸态或非晶态样品高一倍左右,但是,随着平均晶粒度的减小,硬度值的变化并不满足线性的Hall-petch关系。

关键词: Ti-Ni-Si纳米合金 , annealing , TEM , microhardness

Ti吸附Hg后位错发射及微裂纹形核的TEM原位研究

宿彦京 , 吕宏 , 王燕斌 , 褚武扬

金属学报

用自制的恒位移加载台,在TEM中原位观察了α-Ti在Hg蒸汽中放置前后加载裂纹前端位错组态的变化以及脆性微裂纹的形核和扩展,并和α-Ti在TEM中原位拉伸的结果进行了比较.结果表明:加载裂纹吸附Hg原子后能促进位错的发射、增殖和运动;当吸附促进位错发射和运动达到临界状态时,脆性微裂纹就在原裂纹顶端或在无位错区中形核并解理扩展.α-Ti在TEM中原位拉伸时,只有当热激活或外应力促进的位错发射和运动达到临界条件时,微裂纹才形核,并很快钝化成空洞而导致韧断.

关键词: α-Ti , TEM , dislocation emission , liquid metal embrittlement

KDP晶体中散射的研究

孙洵 , 许心光 , 王正平 , 李毅平 , 高樟寿 , 房昌水

无机材料学报

光散射是衡量磷酸二氢钾(KDP)晶体质量优劣的一个重要参数,但是由于散射点的尺寸小,因而其组成成分和成因的研究、分析十分困难.本文首次利用透射电镜(TEM)研究了KDP晶体中液相散射颗粒的尺寸、组成成分,提出了散射形成机理,并进行了验证.

关键词: KDP , TEM , liquid inclusion , anionic group

38Si2Mn2Mo钢等温下贝氏体的精细结构和晶体学特征

罗承萍 , 刘江文 , 肖晓玲

金属学报

应用透射电镜研究了38Si2Mn2Mo实验用钢320℃等温处理后的下贝氏作组织的晶体学和精细结构.贝氏体含有中脊线、相变单元、残余奥氏体及ε碳化物,贝氏体及奥氏体内存在大量位错.电子衍射和晶体学测量表明下贝氏体惯习面为{11,7,15}f型,贝氏体与奥氏体的取向关系为G—T关系.相邻贝氏体板条绕公共面法线<110>相对旋转54.7°或60°,形成板条间的不同取向关系,包括近似的{112}b孪晶关系.下贝氏体的晶体学位向关系和惯习面分别与板条马氏体的相同或相近,且与由马氏体晶体学表象理论预测的基本一致,说明下贝氏体相交具有马氏体相变的特征.

关键词: 38Si2Mn2Mo钢 , lower bainite , fine structure , TEM , phenomenological theory of martensite crystallography

310奥氏体不锈钢应力腐蚀的透射电镜原位观察

黄一中 , 陈奇志 , 褚武扬

金属学报

用自制的恒位移加载台,在透射电镜中原位观察310奥氏体不锈钢在纯水中局部溶解前后裂尖位错组态的变化以及微裂纹的形核和扩展.结果表明,310奥氏体不锈钢在室温纯水中局部阳极溶解能促进位错发射、增殖和运动,在低应力下,纳米级微裂纹在无位错区中连续或不连续形核,由于介质的作用,纳米级微裂纹并不钝化成空洞或缺口,而是解理扩展.

关键词: 310不锈钢 , TEM , dislocation , anodic dissolution

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