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利用红外光谱、差热分析、Ｘ射线粉末衍射、电子显微镜等手段研究了含有ＴｉＯ_２和ＺｒＯ_２的薹青石微晶玻璃的分相、成核与析晶过程．热处理过程中玻璃首先发生分相，富含钛离子的一相呈现点滴状，均匀分散于玻璃基体中．随后玻璃中析出大量微小的镁铝钛酸盐晶粒，并保持与玻璃分相类似的显微结构形貌．在玻璃析晶过程中钛离子逐渐向六配位状态转化，表明玻璃中钛离子参与形成晶相，玻璃相中钛离子含量逐渐减少．

关键词: TiO2 , ZrO₂ , glass-ceramic , phase-separation , nucleation , crystallization , IR

PCVD法合成的无定形Si₃N₄纳米粉末和薄膜的红外特性比较

陆忠乾 , 江东亮 , 谭寿洪

无机材料学报

用等离子冷放电化学气相法（PCVD）合成的高纯、超细的无定形Si3N4粉末，储放了不同时间和在红外灯下烘烤短时间后，进行红外光谱的测定．发现合成的粉末刚暴露于空气中就产生了氧化，而后随着储放时问的延长，表面氧化愈来愈严重，Si－O键的吸收峰强度明显增强，而Si－N－Si键，Si-H键的吸收峰则愈来愈弱，直至仅有极小的吸收．而用低温PCVD法合成的无定形薄膜的特征吸收峰宽且强，与刚合成的粉末的红外谱有许多相同之处，但峰的形状，强度不随时间的变化而变化．

关键词: 等离子化学气相法 , amorphous silicon nitride powders , oxidation , IR spectrum

稀土复合氧化物纳米微晶RE₂Sn_2-xB'_xO₇的制备、结构和红外光谱(RE=Sm,Ce;B’=Fe,Co,Ni;x=0～1.0)

巩雄 , 张桂兰 , 武鹏飞 , 汤国庆 , 陈文驹 , 杨宏秀

无机材料学报

采用非醇盐溶胶-凝胶法首次制备了未见报道的B位掺杂烧绿石型稀土复合氧化物RE₂Sn_2-_xB'_xO₇（RE＝Sm，Ce；B’＝Fe，Co，Ni；x＝0～1．0）纳米微晶.发现应用该法可降低反应温度（约200℃），缩短反应时间.制备的纳米微晶属于立方晶系，空间群为F_d3m，晶胞参数与掺杂量呈线住关系．通过红外光谱的研究，发现RE＝Ce系列试样的吸收峰频率值均低于RE＝Sm系列试样的对应吸收峰频率值：B’位不同离子的掺入，不仅导致BO₆八面体的变形，出现相应的吸收峰，而且影响RE-O键的振动，使其频率有所降低．

关键词: 稀土复合氧化物 , nanocrystallites , crysta1 structure , IR spectra

Yb:KGd(WO₄)₂激光晶体结构与振动光谱

王英伟 , 程灏波 , 朱忠丽 , 李建利 , 刘景和

无机材料学报

用顶部籽晶提拉法, 以K₂W₂O₇为助溶剂, 生长Yb:KGd(WO₄)₂激光晶体. 经热重-差热分析, 确定晶体熔点为1086℃, 相变温度为1021℃. 晶体结构分析确定Yb:KGW(WO₄)₂晶体由WO₆八面体连接而成, WO₆八面体是由(WOOW)双氧桥及(WOW)单氧桥构成. 晶体粉末样品室温下的红外及拉曼光谱测试, 确定WO₄^2-、双氧桥及单氧桥的振动范围, 并对其进行了归属. X射线粉末衍射测试, 验证所生长的晶体为β-Yb:KGd(WO₄)₂.

关键词: 晶体生长 , structure of crystal , Raman spectrum , IR spectrumk

Li_1+xCo_yMn_2-x-yO₄的结构及电化学性能研究

郑子山 , 唐子龙 , 张中太 , 沈万慈

无机材料学报

利用溶液相合成技术把钴掺入到主尖晶石相中制得掺钴尖晶石相材料.所合成的材料具有颗粒分布均匀及结晶性能好等特点.利用X射线粉末衍射仪、傅里叶变换红外分光光度计及扫描电子显微镜对所合成掺杂锂材料的结构性能进行表征.研究表明掺杂钴可提高材料的结构稳定性能,减少锰在电解液中溶解,减少锂离子在材料中迁移电阻.电化学性能测试结果表明所合成掺钴材料Li_1.03Co_0.05Mn_1.92O₄具有较好的初始容量及循环稳定性能.

关键词: 锂离子电池 , LiMn₂O₄ , cation doping , IR spectroscopy

立方氮化硼薄膜中的氧杂质

杨杭生 , 邱发敏 , 聂安民

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00748

采用等离子体增强化学气相生长技术制备立方氮化硼薄膜, 系统研究了背底真空度和生长过程中氧气的存在对立方氮化硼薄膜中氧杂质含量的影响. 发现把背底真空度提高至1×10^-5 Pa仍然不能有效消除立方氮化硼薄膜中的氧杂质. 随着立方氮化硼薄膜中氧杂质的增加, 其红外吸收谱的Lorentz拟合发现, 在1230~1280 cm^-1附近出现由氧原子与硼原子结合形成的B-O键的反对称伸缩振动引起的吸收峰. 该吸收峰的强度与薄膜中的氧杂质含量有较好的线性关系, 因此可以通过分析该吸收峰的强度半定量地测定立方氮化硼薄膜中的氧杂质含量.

关键词: 立方氮化硼薄膜 , plasma-enhanced CVD , infrared spectroscopy , oxygen impurity