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以油菜花粉为模板水热法制备TiO2中空微球

李平 , 曾昌凤 , 张利雄 , 徐南平

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00049

以油菜花粉为模板, 先用超声使花粉分散在无水乙醇中, 再通过水热法制备了TiO2前驱体/花粉壳-核微球; 550℃焙烧脱除花粉核后得到了TiO2中空微球. 采用SEM, TG, XRD, FTIR和N2吸附对TiO2前驱体/花粉壳-核微球及TiO2中空微球进行了表征. 结果表明: 在TiO2前驱体/花粉壳-核微球的制备过程中, 超声波诱导能使TiO2前驱体较均匀的负载在花粉表面, 适宜的钛酸丁酯用量为6.6g/g花粉, 适宜的水热处理温度为105℃. 在此条件下得到的TiO2前驱体/花粉壳-核微球经550℃焙烧即可制得形状完整、大小约18μm的锐钛矿型TiO2中空微球. 具有较窄的中孔结构, 平均孔半径为1.9nm, 比表面积为26.76m2·g-1.

关键词: 花粉 , hydrothermal , TiO2 , hollow sphere

TiO2和α-Al2O3晶体的生长习性

李汶军 , 郑燕青 , 施尔畏 , 陈之战 , 殷之文

无机材料学报

通过水热法制备粉体的实验观察到金红石、锐钛矿和а-Al晶体的生长习性.采用配位多面体生长习性法则合理地解释了TiO和а-Al的生长习性.其主要结果为а-Al晶体的生长习性为平板{0001},其各晶面的生长速度为:{0001}{1123}{0112}{1120}{0110}。金红石的生长习性为柱状,其各晶面的生长速度为:<110><100><101><001><111>;锐钛矿的生长习性为四面体,其各晶面的生长速度为<010><001><010><111>.而PBC理论很难合理地解释α-Al晶体的生长习性.

关键词: TiO2 , α-Al2O3 , growth habit , hydrothermal method

生物活性硅酸钙晶须的螯合剂法水热合成

黄翔 , 江东亮 , 谭寿洪

无机材料学报

硅酸钙用作生物材料的研究近年来引起了人们的关注,因其良好的生物活性而有望在生物医学领域得以应用.本文利用含Ca2+和SiO32-的溶液、以EDTA(乙二胺四乙酸)为螯合剂,通过在普通高压釜中200℃,5h水热反应,首次制备了直径、长度分别为0.1-1μm、40-100μm这样大尺寸的生物活性托贝莫莱石晶须,并且对托贝莫莱石晶须的形成机理进行了初步的探讨.

关键词: 托贝莫莱石晶须 , calcium chelated complex , hydrothermal synthesis , bioactive

反应温度对水热改性炭/炭复合材料抗氧化性能的影响

王妮娜 , 黄剑锋 , 曹丽云 , 吴建鹏

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00948

以磷酸、B4C、SiC和Al2O3粉料为原料, 采用一种新颖的水热法对炭/炭(C/C)复合材料基体进行了抗氧化改性. 重点研究了水热反应温度对改性试样的物相组成、微观结构及抗氧化性能的影响. 采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱仪(EDS)及X射线光电子能谱(XPS)对改性后试样进行了表征. 结果表明:经过水热改性处理, 炭/炭复合材料表面缺陷被玻璃相B2O3、HPO3和微晶Al(PO3)3所组成的涂层所覆盖, 材料的抗氧化性能明显提高; 抗氧化性能在120~200℃范围内随着水热改性温度的升高而提高; 在200℃水热改性后的炭/炭复合材料在700℃的空气中氧化10h后的质量损失仅为2.31%.

关键词: 炭/炭复合材料 , oxidation , hydrothermal , matrix modification

掺锶羟基磷灰石的制备与性能研究

李志宏 , 武继民 , 黄姝杰 , 关静 , 张西正

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00049

掺锶羟基磷灰石的骨缺损修复效果优于羟基磷灰石. 以四水硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]、磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]、硝酸锶[Sr(NO3)2]为原料, 180℃下水热处理8h制得Sr-HA. 通过XRD、FTIR、TEM、EDX和TG/DTA对Sr-HA的晶相、化学组成、形貌和热稳定性进行分析, 并通过细胞培养, MTT比色法对材料的细胞毒性进行评价.结果表明: Sr取代部分Ca进入HA的晶格中. 随着Sr含量的增加, Sr-HA晶粒尺寸呈减小趋势, 热稳定性下降. 掺锶对羟基磷灰石细胞毒性影响较小, 锶磷灰石具有良好的生物相容性.

关键词: 掺锶羟基磷灰石 , synthesis , hydrothermalmethod , cytotoxicity

水热合成Zn1-xCrxO稀磁半导体晶体

苗鸿雁 , 李慧勤 , 谈国强 , 安百江 , 魏艳想

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00673

采用水热法, 以3mol/L NaOH作为矿化剂, 在260℃下, 保温28h进行Cr合金化(x=0.10, 0.15, 0.20, 0.25), 合成Zn1-xCrxO稀磁半导体晶体. 研究了Cr合金化对水热合成Zn1-xCrxO稀磁半导体粉体结构和性能的影响. XRD测试表明, Cr元素进入到ZnO的晶格内, 实现了Cr的合金化, 晶粒尺寸分别为46.5、46.1、50.6和48.9nm. 从FE-SEM可以观察到, x>0.2时, 晶体的形貌从短柱状转变为长柱状. 通过UV/Vis测试可以观察到Cr离子的吸收, ZnO的禁带宽度依次降低为3.17、3.18、3.19和3.23eV. VSM测试表明, 所制备的Zn1-xCrxO纳米晶体在室温下均表现出弱顺磁性.

关键词: Zn1-xCrxO , diluted magnetic semiconductor , hydrothermal method ,
paramagnetism

花状ZnO超细结构的水热自组装

江浩1 , 胡俊青2 , 顾锋1 , 李春忠1

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00069

通过简单的水热合成路线,合成出由ZnO纳米棒束组装的花状结构.其组成结构单元ZnO纳米棒沿[001]晶向生长,呈很好的单晶结构.大部分纳米棒直径约为500nm,长约6.0μm.研究结果表明,在无水乙二胺存在的条件下,氨水(28%, v/v)在ZnO花状结构的形成过程中起到了至关重要的作用.调节氨水的含量,组成结构单元ZnO纳米棒可以组装成不同的花状结构.当加入氨水的量使得溶液的pH值达到10时,即可得到由ZnO纳米棒束组装成的花状结构,并简单讨论了这种花状结构的形状结构的形成机理.

关键词: ZnO , flowerlike architectures , hydrothermal method , self-assembly

多孔氧化锡团聚体的合成及其电化学性能的研究

李芳 , 祝迎春

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.11557

采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂, 磷酸三甲酯(C3H9O4P)为辅助模板剂, 以二水合四氯化锡(SnCl4·2H2O)为锡源, 在水溶液中用水热法合成了孔壁为结晶态多孔氧化锡纳米粒子团聚体. 通过扫描电子显微镜(SEM), 高分辨透射电子显微镜(HRTEM), X射线衍射(XRD), 热分析, N2吸附-脱附等对样品的结构和形貌进行了表征分析. 结果表明: 小分子磷酸三甲酯的加入能够很好地辅助四氯化锡在CTAB胶束附近的堆积, 有利于提高材料的比表面积, 并改善体系的热稳定性. 进一步通过恒电流法研究了材料作为锂离子电池负极材料的电化学性能. 经300℃煅烧处理的多孔氧化锡团聚体表现出了高的首次可逆脱锂容量(962.4 mAh/g), 经分析原因发现, 这是由于体系内残留的不完全燃烧的碳及材料本身的多孔结构引起的. 综上可见, 加入电负性较大的大体积反离子作为共模板剂可作为一种改善多孔金属氧化物材料性能的有益尝试.

关键词: 多孔二氧化锡团聚体 , hydrothermal method , molecular co-template , lithium ion battery

水热法制备氧化锌粉体

李汶军 , 施尔畏 , 王步国 , 夏长泰 , 仲维卓

无机材料学报

本文报道了前驱物分置水热法制备ZllO树体的实验结果对前驱物种类、民应温度与产物物相、晶粒形貌和晶粒颗粒度之间的关系以及前驱物分置条件下晶粒形成过程进行了讨论;并对前驱物分置水热法和普通水热法粉体制备作了比较.

关键词: 前驱物 , hydrothermal method , zincwhite powders

氧化物晶体的成核机理与晶粒粒度

李汶军 , 施尔畏 , 郑燕青 , 陈之战 , 殷之文

无机材料学报

从微观动力学角度研究了晶粒的成核机理,认为晶粒的成核机理主要包括生长基元的形成,生长基元之间的氧桥合作用和O桥转变为OH桥.并从成核速度角度分析了影响晶粒粒度的主要原因,揭示了影响晶粒粒度的内部原因为生长基元的生成能、晶体的晶格能.由此总结出不同结构类型的氧化物粉体的晶粒粒度的相对大小.即具有CaF或TiO结构的氧化物粉体的晶粒粒度比具有α-Al结构的氧化物粉体的晶粒粒度小,具有α-Al3结构的氧化物粉体的晶粒粒度比具有六方ZnS结构的氧化物粉体的晶粒粒度小.合理地解释了由水热法制得的氧化物粉体的晶粒粒度差别较大的原因以及溶液的pH值、反应温度对晶粒粒度的影响.

关键词: 成核机理 , particle size , hydrothermal method

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