徐伏秋
,
熊飞
,
张秋芬
,
张新爱
,
杨刚宾
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00163
以氢氧化钙和氯氧锆为原料, 氢氧化钾为矿化剂, 在150～250℃和6～12h的水热条件下, 制备出粉体前驱物, 对该前驱物进行900～1000℃焙烧处理, 得到CaZrO3微粉. 讨论了水热合成条件如: 原料种类、钙锆摩尔配比、反应温度、晶化时间等对水热合成的产物结构和形貌的影响, 焙烧温度对CaZrO3显微结构的影响. XRD和SEM结果显示: 在钙锆摩尔配比为2:1, 水热合成温度为200℃, 水热合成时间为8h, 焙烧温度为900℃, 即能得到CaZrO3晶体. 随水热合成温度升高, 晶化时间延长, CaZrO3晶粒长大, 团聚较少, 粒度分布为0.5～3.0μm, 具有良好的烧结活性, 可以作为CaZrO3耐火材料使用.
关键词:
锆酸钙
,
hydrothermal synthesis
,
calcine
,
microstructure
王永在
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00093
讨论了不同的Mg、Al源为起始反应物、反应温度、时间和碱度对水热合成Mg-Al水滑石物相组成和晶粒度的影响. 用XRD、SEM对合成产物进行了表征, 用X射线全谱拟合法计算了Mg-Al水滑石晶粒度. 以MgO和Al(OH)3为起始反应物, Mg/Al=2,在140℃反应4～10h, 可以制备出高结晶度的单相纳米晶Mg-Al水滑石. Mg-Al水滑石的形成机理可概括为: 水解反应-沉淀成核-晶粒长大. 反应物类型及合成条件会影响前驱物的水解速率和水解程度, 进而影响晶体成核和生长速率,控制物相的组成和晶粒度大小.
关键词:
纳米晶
,
Mg-Al LDHs
,
hydrothermal synthesis
,
whole powder pattern fitting
,
formation mechanism
崔朝军
,
吴广明
,
张明霞
,
孙娟萍
,
杨辉宇
,
沈军
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00787
利用溶胶凝胶法结合水热法, 以V2O5粉末和LiOH·H2O为原料, 十六烷基胺（C16H33NH2）为模板剂, 合成了锂钒氧化物纳米管正极材料. 对合成样品进行了SEM、TEM、XRD、FT-IR和XPS表征和分析, 并利用循环伏安测试研究了样品的电化学性能. 结果表明, 该法合成的锂钒氧化物为末端开口纳米管, 管壁为均匀有序的多层结构, 管长在1~3μm之间, 管内径约30nm左右, 外径约70nm左右. XPS分析表明样品中V、O、C、Li元素均由多种化学状态组成. 循环伏安测试表明, 锂钒氧化物纳米管具有良好的锂离子注入/退出可逆性.
关键词:
锂钒氧化物
,
nanotubes
,
hydrothermal synthesis
,
cathode material
刘瑛
,
王为民
,
傅正义
,
王皓
,
王玉成
,
张金咏
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01169
水热法合成了Bi2WO6粉体, 并采用XRD、FESEM及UV-Vis分光光度计对样品进行表征, 研究了不同合成条件对产物形貌和催化性能的影响. UV-Vis漫反射谱表明产物在紫外和可见光区域均有吸收. 样品的光催化性能通过降解RhB溶液来评价. 结果表明: 180℃, pH=2下合成24h获得的Bi2WO6紫外光催化性能最好, 反应速率常数为0.03688/min. 还讨论了不同pH值对合成样品催化性能的影响. 催化剂的稳定性实验通过180℃, pH=2下合成24h获得的Bi2WO6多次催化实验来评估, 结果表明4次循环实验后, 样品的催化性能未有明显地衰减. 在可见光下照射150min, 催化剂对染料的降解率达到38%.
关键词:
Bi2WO6粉体
,
hydrothermal synthesis
,
photocatalytic properties
,
rhodamine B (RhB)
李友竹
,
黄昭铭
,
王圣璋
,
王建勋
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00121
以氢氧化铝和氢氧化锂为原料, 在120℃反应10～17d的水热条件下, 制备出Al(OH)3·xH2O前驱物. 此前驱物经400℃热分解1h, 得到了Al2O3纳米棒. 通过TEM、HRTEM、SAED和XRD等分析手段对产物进行了表征, 并以TGA分析Al(OH)3·xH2O前驱物受热分解时的热力学行为. 实验结果发现: 产物形貌为棒状, 呈现单晶特性. 纳米棒的成长符合Ostwald熟化与方向附着机制. 同时发现了碱液对纳米棒的形成有很大的影响, 以5mol/L KOH碱液取代原来的LiOH碱液时, 出现更细小形貌的纳米线, 尺寸为φ2nm×(10～25)nm.
关键词:
Al2O 3
,
nanorods
,
hydrothermal synthesis
,
thermal decomposition
张雄福
,
刘海鸥
,
王金渠
无机材料学报
晶种涂层二次合成法在澄清溶液合成体系,研究了在两种孔结构为0.1和4μm的α-Al2O3陶瓷管支撑体上,用晶粒大小为100和600nm的晶种进行涂层和silicalite-1沸石膜层的形成. SEM和XRD分析表明,两种支撑体的微结构差异很大,小孔支撑体的表面比大孔支撑体更平整、光滑,大孔支撑体有缺陷和空隙.用100nm的晶种进行涂层和晶化成膜,两种支撑体上均可形成连续的品种层及相应的沸石膜层,但在大孔支撑体上较长时间涂层才可获得连续晶种层;小孔支撑体上形成的晶种层及相应的沸石膜层质量较好.用600nm的晶种在两种支撑体上涂层和成膜的效果均较差,且晶粒较大的晶种更不易在大孔支撑体上形成连续晶种层,相应的成膜效果也差.
关键词:
Silicalite-1沸石膜
,
synthesis
,
characterization
,
microstructure
郭佳
,
朱毅
,
张渊明
,
李明玉
,
杨骏
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00026
采用水热法, 无需添加剂, 通过调控反应液pH值和反应温度制备了不同结构和形貌的BiVO4可见光催化剂. 利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外?可见漫反射(DRS)和低温氮吸附等手段对样品进行表征, 结果显示: 水热温度与反应液pH值对晶体结构有很大影响, 180℃水热温度和酸性条件有利于单斜相的生成. 反应液pH值对形貌也有很大影响, 不同条件下得到了片状、立方状、棒状等不同形貌的BiVO4. 同时以亚甲基蓝为降解对象, 考察了所制备BiVO4的可见光催化活性. 其中, pH值为2, 反应液中制备的片状单斜相BiVO4具有最高的光催化活性(4 h达92.0%). 此外, 还考察了光催化剂用量、亚甲基蓝浓度和电子受体的存在对光催化过程的影响, 结果表明: 当催化剂用量为1.0 g/L, 亚甲基蓝浓度为10 mg/L, KBrO3为电子受体时光催化效果最佳.
关键词:
钒酸铋(BiVO4)
,
hydrothermal synthesis
,
photocatalytic activity
,
additive-free
柴青立
,
刘磊
,
潘浩
,
陈洁
,
余昂
,
徐玫瑰
,
涂洛
,
周幸福
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01078
以铌金属为原料, 在NH4F和H2O2的体系中, 通过水热方法制备形貌可控的氧化铌纳米棒阵列薄膜. 采用XRD、SEM、TEM等对不同工艺条件下获得的产物微观形貌和组成进行了表征, 考察了水热时间、水热温度和NH4F浓度对最终产物及形貌的影响. 研究表明: 氧化铌在NH4F和H2O2共存下表现出各向异性生长特性. NH4F用量对最终产物及形貌起重要作用, 随着 NH4F浓度的增加, Nb2O5薄膜形貌由多面体状颗粒, 向近圆形纳米棒阵列和无规则的纳米颗粒团聚体演变. 当NH4F的浓度为0.5g, 水热反应温度为150℃反应10h, 氧化铌在铌金属表面定向生长为六边形的纳米棒阵列. 本文还提出了氧化铌纳米棒阵列薄膜的形成机理.
关键词:
氧化铌
,
nanorods array
,
anisotropy
,
hydrothermal synthesis
王英
,
易志国
,
杨群保
,
王东
,
李永祥
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00247
以Nb2O5和NaOH为原料, KOH为矿化剂, 在200℃, 浓度为1mol/L或2.5mol/L的碱性溶液中用水热法制备了具有正交晶系结构的NaNbO3粉体. 采用XRD和FTIR对产物结构进行了表征, 用SEM观察了粉体的结晶形貌, 用EPMA方法估算了产物的主要化学成分. 研究了KOH、表面活性剂以及反应时间等工艺条件对产物形貌和晶体结构的影响. 结果表明, 在相同温度下, OH-的摩尔浓度及反应时间是影响产物结构和形貌的关键因素. 利用透射电镜(TEM)和电子衍射(EDS)发现合成的NaNbO3晶粒中存在超结构.
关键词:
铌酸钠
,
hydrothermal synthesis
,
powder
,
crystal
付涛
,
张玉梅
,
憨勇
,
徐可为
无机材料学报
采用等离子喷涂ＣａＨＰＯ４和水热处理复合制备羟基磷灰石生物涂层，研究了羟基磷灰石涂层的结合强度和溶解性，用成骨细胞考察了生物相容性．结果表明：喷涂涂层由ＣａＨＰＯ4、β－Ｃａ２Ｐ２Ｏ７和α－Ｃａ３（ＰＯ４）２组成，其相比例、结晶性和形貌取决于喷涂电流和喷涂距离；喷涂涂层经过水热处理可转化为针状结晶的缺钙羟基磷灰石；这种羟基磷灰石涂层具有高的结合强度和稳定性，与成骨细胞的生物相容性良好．
关键词:
羟基磷灰石
,
null
,
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,
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,
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