周新涛
,
刘起峰
,
苏达根
,
来兰梅
无机材料学报
doi:10.3724/sp.j.1077.2009.00581
以具有一定活性的偏高岭土兼作铝源与硅源，正磷酸作磷源，三乙醇胺和十六烷基三甲基溴化铵为复合模板剂，采用分段晶化的方法水热合成了高硅磷酸硅铝分子筛(SAPO-5). 利用X射线衍射分析（XRD）、红外光谱分析（FTIR）、扫描电镜(SEM)、29Si, 27Al MAS-NMR (固态核磁共振)、X光电能谱(XPS)，吸附氨的程序升温脱附（NH3-TPD）等手段对产物进行了表征. 研究结果表明:采用十六烷基三甲基溴化铵复合三乙醇胺作模板剂，可以促进SAPO-5晶体产物的形成，其产物形貌为尺寸大约20μm×5μm×5μm的规则柱状晶体. IR、MASNMR及XPS分析表明，反应后结构中的Si、Al的配位环境发生了较大的变化，形成了较多Al(OP)4及Si(AlO)4两种四配位结构，其Si/Al为0.56. 产物分子筛中的总酸量为0.578mmol/g，中强酸与弱酸比例为0.684.
关键词:
高岭土
,
metakaolin
,
hydrothermal
,
SAPO-5
陈雪刚
,
吕双双
,
张路
,
叶瑛
,
程继鹏
,
殷苏杭
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00129
通过水热反应在CaO-MgCl2-H2O体系中合成了不同结构与形态特征的一维碱式氯化镁（MHCH）, 分析了MgCl2浓度、CaO与MgCl2的摩尔比R及水热条件对产物的影响. 结果表明, 当MgCl2浓度>3mol/L，且R<0.5时才能得到MHCH; MHCH的直径和径长比随MgCl2浓度和R的增加而增大. MHCH的最佳制备条件为［MgCl2］=4mol/L, R=0.05. MHCH的结构相与反应温度密切相关, 温度低于150℃时, 体系中的产物为相3（Mg2(OH)3 Cl·4H2O）; 温度高于150℃时的产物为相9（Mg10(OH)18Cl2·5H2O）. 常温下体系中首先出现Mg3(OH)5Cl·3H2O和相5（Mg3(OH)5Cl·4H2O）, 经陈化后两者均转化为相3, 经160℃水热反应后相3转化为相9.
关键词:
CaO-MgCl2-H2O体系
,
null
,
null
,
null
,
null
朱归胜
,
徐华蕊
,
廖春图
无机材料学报
以金属铟和锡为原料,于碱性环境240℃水热合成12h并经500℃煅烧2h得到了 粒径为70±10nm,比表面积为11 m2／g的高纯氧化铟锡(ITO)粉末.由SEM、激光粒度测试 仪和BET三种方法分析得到的粉末平均粒径相吻合,证明制备的粉末是单分散状态的.研究 还发现,提高铟锡初始浓度和氢氧化钠过量浓度均有利于小粒径单分散ITO粉末的制备,但 过高的氢氧化钠过量浓度会使粉末出现团聚.
关键词:
氧化铟锡（ITO）
,
nanometer powder
,
hydrothermal
,
monodispersed
余长林
,
周晚琴
,
杨凯
,
李立清
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2010.10282
通过设计反相微乳液反应体系, 在水热条件下缓慢氧化SnF2, 合成了单分散的四方形SnO2纳米晶. 利用X射线多晶粉末衍射、扫描电镜、高分辩透射电镜对合成样品的形貌和结构进行了表征. 实验结果表明, 通过控制油胺的添加量调控微乳液水相的pH值, 可以对SnO2的形貌进行调控. 使用适当量的油胺, 可以获得分散性极好、大小为10 nm左右的规则四方SnO2纳米晶. 合适的pH值有利于晶核的定向生长, 从而在微乳液反应器中形成了规则的SnO2四方纳米晶.
关键词:
反相微乳液
,
SnO2 nanosquares
,
oleylamine
,
hydrothermal
吴荣
,
郑毓峰
,
张校刚
,
孙言飞
,
徐金宝
无机材料学报
在水热体系中,加入了FeS2作为晶种,以EDTA、酒石酸为螯合剂优化反应条件,合成了FeS2纳米晶。用X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜进行了表征。结果表明产物为单一相黄铁矿型FeS2,纳米晶呈椭球状分布,平均粒径约20nm,其在紫外-可见光谱区内215-314nm是强吸收区,光学直接禁带宽度相对发生蓝移。并且对FeS2的形成机理进行了讨论。
关键词:
FeS2纳米晶
,
hydrothermal
,
crystalline-induced
,
direct band gap
张鹏
,
高濂
无机材料学报
以四元微乳液(十六烷基三甲基溴化铵/水/正己烷/正戊醇)为介质,在130℃水热环境下合成了直径30～80nm,长170～1110nm的六方相硫化镉纳米棒,并以XRD、TEM、HRTEM、EDS等手段进行表征。实验发现,硫化镉纳米棒生成的中间状态是由许多三角形的小晶粒串联而成的塔形纳米棒,且随时间的延长,塔形棒晶逐渐模糊而成表面光滑且沿c轴方向生长的棒晶。由此推断在水热微乳液环境中纳米棒是由三角形单晶沿c轴串联而成塔形中间体并在S2-的持续补给下形成的。
关键词:
微乳液
,
hydrothermal
,
CdS
,
nanorods
刘守新
,
孙剑
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2009.01132
以商品活性炭和葡萄糖为原料, 采用水热合成方法, 在活性炭表面和孔内合成纳米炭球, 制得富含含氧官能团的炭球—活性炭复合材料. 通过低温液氮(N2/77K)吸附测定了炭球—活性炭复合材料的比表面积和孔容、孔径分布. 以SEM观测材料表面形貌. 采用FTIR、XPS分析复合材料的表面官能团结构. 以水相中无机Cr(VI)的去除测试材料的吸附性能. 结果表明：葡萄糖水热处理后在活性炭表面生成炭球, 活性炭孔隙结构降低, 炭球尺寸和分布受葡萄糖溶液浓度影响较大, 活性炭表面生成以—OH为主的含氧官能团. 炭球—活性炭复合材料对Cr(VI)的单位质量和单位面积吸附容量最高分别为原料活性炭的近4倍和95倍.
关键词:
葡萄糖
,
solvothermal
,
carbon sphere
,
activated carbon
,
composite
钟志成
,
张端明
,
韩祥云
,
魏念
,
杨凤霞
,
郑克玉
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00045
以Nb2O5 和 Ta2O5为前驱反应物, KOH为矿化剂, 采用水热法和溶剂热法两种合成工艺制备了KTa1-xNbxO3 (KTN)陶瓷粉体.实验结果表明, 反应溶剂(水/异丙醇)和矿化剂KOH的摩尔浓度是影响KTN粉体结构和形貌的关键因素．采用水热工艺制备的KTN粉体, 当KOH浓度达到3mol/L、反应温度为523K、反应时间8h时, 开始出现以焦绿石结构为主的KTN粉体; 随着KOH的浓度和反应温度的增加, 粉体中的钙钛矿结构成分随之增加, 而焦绿石结构则逐渐减少, 但始终难以完全消除．采用溶剂热法, 在KOH浓度1~2mol/L、反应温度523K、反应时间8h的条件下, 合成了立方相钙钛矿结构KTa0.6Nb0.4O3陶瓷粉体, KTN晶粒形状呈规则的立方体, 尺寸约为30~50nm; 最后对溶剂热法合成纳米粉体的机理进行了分析讨论．
关键词:
钽铌酸钾
,
nanopowders
,
solvothermal
,
hydrothermal
,
preparation
