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掺镧改性钛酸钡湿敏陶瓷元件

王智民 , 韩基新 , 刘静波

无机材料学报

以La(OAc)3、Ba(OAc)2、Ti(OnBu)4为起始物, 采用共溶-水凝胶法经陈化获得湿凝胶, 干燥后制得干凝胶, 研磨过筛和埋渗电极、加压成
型为素坯, 经不同温度和保温时间烧结, 制得掺镧LaxBa1-xTiO3陶?瓷传感元件系列 (x=0.00, 0.05, 0.10, 0.20, 0.30), 测试其阻-湿特
性, 从中获得了具有良好特性参数的湿敏陶瓷及其主要工艺条件(x=0.10, 1350℃/1h), 阻-湿特性在工作湿度范围内(相对湿度RH=32.8%~93.6%)的平均灵敏度S=5×104kΩ/RH(%), 线性相关因子r=0.998, 响应时间τ=110s, 湿滞低于4%, 湿敏选择性良好
: 对H2, CH4, CH2=CH2, CH3CH=CH2, CO, C6H6 和CH3CH2OH(g)七种气体具有抗干扰性能. 应用SEM, AFM及XRF对陶瓷的显微结构和
元素含量进行测定, 确定了陶瓷的显微组织, 晶粒尺寸, 晶相结构, 表面粗糙度和全元素分析. 讨论了掺镧改性的可能机理: La3+不等价取代Ba2+, 引起Ti4+捕获一个自由电子而变价为Ti3+, 该?电子在适宜的陶瓷显微结构下受水分子影响易于进入导带, 使掺镧钛酸钡得以
半导化; 半径较小的La3+取代半径较大的Ba2+, 则降低四方晶相的晶格畸变度δ, 即晶轴比c/a变小, 使四方晶格的不对称性及各向
异性?降低, 从而减少陶瓷烧结后冷却过程中内应力引起的破裂.

关键词: 掺镧改性钛酸钡LaxBa1-xTiO3 , ceramic element , humidity sensitivity , microstructure characterization

掺镧改性钛酸钡纳米多晶粉体的制备和表征

王智民 , 韩基新 , 刘静波

无机材料学报

以La(OAc)3,Ba(OAc)2,Ti(On-Bu)4为起始物,采用共溶-水凝胶法制备掺镧改性钛酸钡纳米多晶粉体LaxBa1-xTiO3x=0.00,005,0.10,0.20,0.30),利用正交试验对制备溶胶的主要工艺进行优化:溶胶是由总浓度为0.7mol/L的起始物逐步滴入蒸馏水进行共溶水解而得,其介质为氨水调节的pH=3.8和70℃的醋酸.将溶胶陈化和浓缩而得湿凝胶,干凝胶是将湿凝胶在烘箱中经50℃/24h处理而得.对干凝胶及其焙烧粉体进行了七项特性表征:首先取少量干凝胶进行TG-DTG和FT-IR测试,以确定焙烧温度范围和历程;然后另取一部分干凝胶在该温度范围内的不同温度点上焙烧,以便制得系列粉体试样,对其进行FT-IR、XRD、SEM、EDS、TEM及LRS表征,以比较各试样的晶相组成、原始晶粒尺寸、晶格常数及其四方相畸变度δ(即晶轴比c/α)、团粒形貌及微区金属元素含量等并从中优选工艺,探讨共溶-水凝胶过程及掺镧改性机理等.

关键词: 掺镧改性钛酸钡(LaxBa1-xTiO)3 , cosolubilized hydrous-gel process , nanosize polycrystal powders , microstructure characterizations

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