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含ZrF4氟铝酸盐玻璃研究

曹国喜 , 范有余 , 胡和方 , 干福熹

无机材料学报

以10MgF2-20CaF2-10SrF2-10BaF2-15YF3-35AlF3(摩尔百分数)氟铝酸盐玻璃为基本组成,在玻璃中引入不同含量的ZrF_4,同时对其它组成进行适当调整,制得了厚度8mm无可见析晶的氟化物玻璃。利用差热分析(DTA)技术研究了ZrF4对玻璃形成能力和玻璃析晶动力学的影响,结果表明,少量的ZrF4可以提高玻璃的抗失透能力,过量的ZrF4会降低玻璃形成能力;ZrF4的最佳含量范围为7.3~11.4mol%。根据测得的玻璃的红外透过光谱显示,该玻璃具有良好的透红外光性能。

关键词: 氟化物玻璃 , differential thermal analysis , glass formation , crystallization kinetics

P2O5对溶胶-凝胶玻璃热行为及生物活性的影响

王传辉 , 李贺军 , 黄凤萍 , YANGQuan-Zu

无机材料学报

正硅酸四乙酯[Si(OC2H5)4,TEOS]、磷酸三乙酯[PO(OC2H5)3,TEP]和四水硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]为前驱体,用溶胶-凝胶法分别制备了含有P2O5和不含P2O5的两种CaO-P2O5-SiO2系统生物活性玻璃.对凝胶采用TG—DTA技术研究了从凝胶到玻璃转变过程的热行为,探讨了其热反应机理,并通过玻璃的体外实验(in vitro)研究其生物活性.结果显示CaO-SiO2组成中加入P2O5热行为发生变化:300-420℃之间TEP的酯类基团氧化分解,570℃左右磷离子脱去残余的羟基.P2O5的引入导致玻璃表面形成的羟基磷灰石的晶体颗粒增大,结晶程度提高,改善了玻璃的生物活性.

关键词: 溶胶-凝胶玻璃 , P2O5 , DTA , bioactivity

X80管线钢相变点测定与分析研究

王道远,刘春明,黄贞益,王伟

物理测试

利用Gleeble-3800热模拟试验机对X80管线钢再结晶终止温度Tnr和CCT曲线进行测定分析,并利用差热分析试验方法确定试验钢的相变温度范围。结果表明:X80管线钢的再结晶终止温度为1 065 ℃,AC1和AC3分别为749 ℃和863 ℃,而钢中析出物大量溶解的温度在1 050 ℃,贝氏体相变温度为483 ℃;从测得的CCT曲线可以看出,针状铁素体形成的冷却速度范围较宽,从10~40 ℃/s冷却速度区间均可获得以针状铁素体为主的组织。上述结论为X80管线钢控轧控冷工艺制定提供依据。

关键词: 管线钢 , X80 , phase transformation temperature , differential thermal analysis

自蔓延冶金法制备 TiB2微粉的生长机理研究

张廷安 , 豆志河

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00583

采用自蔓延冶金法制备了TiB2微粉. 对相关的反应体系进行了DTA分析, 并采用XRD、扫描电镜以
及粒度分布技术对燃烧产物及浸出产物进行了分析和表征. 结果表明: Mg-B2O3-TiO2之间的反应为固-液-液-固反应机制; 燃烧产物主要有TiB2和MgO, 以及少量的Mg2TiO4和Mg3B2O6等相组成; 随着压样压力增加, TiB2颗粒变小, 添加MgO, TiB2颗粒亦减小, 添加TiB2, TiB2颗粒则明显
增大. 结合扫描电镜分析了燃烧产物的微观结构以及微观区域形成的原因, 确定了TiB2生长机制为一种在颗粒间生长, 另一种在颗粒内部形成.

关键词: 自蔓延高温合成 , self-propagating high-temperature synthesis , DTA , growing mechanism

AAO模板受热失重及发光机理的研究

韩玉岩 , 曹亮 , 徐法强 , 千坤 , 黄伟

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00305

为了深入理解草酸溶液中制备的阳极氧化铝(AAO)模板受热失重以及草酸根对模板发光性能的影响, 利用程序升温脱附与质谱联用(TPD-MS)、热重分析(TGA)、差热分析(DTA)以及光致发光(PL)等技术对AAO模板进行了系统研究. 热失重分析结果表明, 当温度低于402.2℃时, 发生H2O、CO以及CO2分子的脱附以及掺杂草酸的分解, 其中H2O的脱附为失重的主要原因; 在402.2~866.7℃范围内, 主要是草酸盐分解放出CO和CO2引起失重, CO为主要产物; 碳酸盐以及残余的草酸盐的剧烈分解发生在866.7~1022.9℃范围内, 主要放出CO2, 并且引起大量失重. 由热重结果及脱附产物中CO的摩尔比得到草酸根残余量随处理温度的变化趋势. 最后, 对模板PL强度、草酸根含量以及氧空位缺陷(F+)浓度三者随处理温度的变化趋势进行了关联, 对AAO模板发光的原因进行了分析.

关键词: 阳极氧化铝 , TPD-MS , thermogravimetric analysis , differential thermal analysis , photoluminescence

TiO2对CaO-MgO-P2O5-SiO2系玻璃晶化影响的研究

俞冰 , 梁开明 , 顾守仁

无机材料学报

CaO-MgO-P2O5-SiO2系微晶玻璃是一种新型医学生物材料,该材料不仅具有良好的生物相容性,还具有一定的力学性能.本文采用差热分析(DTA)方法对以TiO2作为晶核剂的该系生物微晶玻璃的析晶动力学参数进行了测定。所得数据经计算机拟合后,其结果表明:在一定范围内引入TiO2(≤8.7wt%)能降低该系玻璃的析晶活化能E,有促进玻璃析晶的作用;当TiO2含量达到8.7wt%时,E达到最小值;当TiO2含量>8.7wt%时,E值反而回升.晶化指数n与该玻璃体系中加入TiO2的变化规律与E值随TiO2的变化规律是一致的.

关键词: 生物微晶玻璃 , crystallization , ceramic restorations

燃烧合成法制备CaB6的研究

豆志河 , 张廷安 , 牛仁通 , 潘蓉

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00150

以CaO、B2O3、Mg粉为原料燃烧合成制备了CaB6粉末. 考察了不同反应体系的差热曲线, 采用XRD、SEM以及粒度分析技术对燃烧产物、浸出产物进行了表征. 结果表明: Mg-B2O3-CaO反应体系872℃附近放热峰的表观活化能E=15.71kJ·mol-1, 反应级数n=1.1, 反应的表观活化能很小, 说明合成CaB6的反应容易发生. 燃烧产物由MgO、CaB6以及少量的Mg3B2O6和Ca3B2O6等组成, 在空气中进行燃烧合成反应并不生成氮化物; 燃烧产物经硫酸浸出处理后CaB6纯度达92.5%; 随着制样压力的增大, CaB6粒度逐渐变小.

关键词: 燃烧合成 , CaB6 , DTA analysis

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