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铜掺杂二氧化硅膜的制备及孔结构研究

魏娜娜 , 韦奇 , 李振杰 , 李群艳 , 聂祚仁

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01047

以正硅酸乙酯和硝酸铜为前驱体, 通过溶胶-凝胶法制备了铜掺杂的二氧化硅膜, 通过FT-IR、XPS、XRD等测试方法研究了铜元素在膜材料中的存在形态, 并利用N₂吸附对膜材料的孔结构进行表征, 讨论了铜掺杂量以及水/正硅酸乙酯的化学计量比对膜材料孔结构的影响, 最后初步研究了铜掺杂二氧化硅膜在水热环境下的孔结构稳定性. 结果表明, 当n(H₂O):n(TEOS)= 0.5:1.0时能获得微孔结构, 铜掺杂后的二氧化硅膜仍然保持良好的微孔结构,当n(Cu):n(Si)=0.8:1.0时膜材料的孔容达到0.155 cm³/g, 孔径狭窄分布在0.5nm. 铜元素除了进入二氧化硅骨架外主要以晶态Cu单质和Cu₂O存在. 铜掺杂的膜材料在水热环境下短期内能保持微孔结构, 但长期的水热环境导致膜材料孔结构的崩溃.

关键词: 二氧化硅膜 , copper-doped , pore structure , Sol-Gel process

焙烧温度对氧化铝膜孔性能的影响

黄肖容 , 吕扬效 , 黄仲涛

无机材料学报

利用ＴＧ－ＤＴＡ、ＢＥＴ法分析研究了热处理过程的膜孔径分布、孔径大小及膜的比表面积、比孔容随焙烧温度的变化趋势，并用ＸＲＤ研究了氧化铝膜的膜内晶体的晶面取向，用ＴＥＭ、ＳＥＭ观察用溶胶─凝胶法制备的氧化铝膜的表面及截面形貌．发现构成氧化铝膜的微晶的择优取向度决定着膜孔径分布的均匀性，焙烧温度越高，膜微晶的择优取向度越大，膜的孔径分布越窄，但孔径增大．膜的比表面积、比孔容在４００℃有一最大值，４００℃是合适的膜催化、反应用膜的焙烧温度，这时膜比表面积、比孔容和孔隙率分别为２８３ｍ^２／ｇ、０．３３８ｍＬ／ｇ和５３％．７００℃是分离用膜的合适焙烧温度，这时膜比表面积、比孔容和孔隙率分别为２０２ｍ^２／ｇ、０．２０３ｍＬ／ｇ和４５％．７００℃时膜的最大孔径为５ｎｍ；孔径为１～１．２５ｎｍ的孔占孔体积的７０％以上．

关键词: 无机膜 , null , null , null

膨胀石墨孔结构的定量研究

王海宁 , 郑永平 , 康飞宇

无机材料学报

利用压汞法和图像分析法研究了膨胀石墨的孔结构,压汞法可测量膨胀石墨中微米量级以下的孔隙结构参数,对微米量级以上的孔可以利用图像分析法进行测量,膨胀石墨制备参数对膨胀石墨的孔结构有显著影响,其中插层电量越大孔径尺寸越大,孔径分布越宽;膨化温度越高,孔径尺寸越大,孔径分布也越宽。

关键词: 膨胀石墨 , mercury porosimetry , image analysis , pore structure

电弧法制备石墨烯的孔结构和电化学性能研究

吕岩 , 王志永 , 张浩 , 房进 , 曹高萍 , 施祖进 , 王碧燕

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00725

利用电弧法制备得到石墨烯(graphene)材料, 并对其孔结构和电化学性能进行了研究. 结果表明, 利用电弧法制得的石墨烯具有发达、开放的介孔结构, 比表面积为77.8 m²/g, 中孔率高达74.7%. 作为电化学电容器电极材料, 其在7 mol/L的KOH电解液中比电容为12.9 F/g, 大电流性能优异, 在200 mV/s下的循环伏安曲线仍为矩形, 交流阻抗谱的特征频率高达18.5 Hz, 体现出具有十分优异的倍率性能.

关键词: 石墨烯 , electrochemical capacitors , pore structure , specific capacitance , rate capability

乙烯基修饰的微孔二氧化硅膜孔结构与疏水性研究

王艳丽 , 韦奇 , 于春晓 , 李群艳 , 聂祚仁

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00949

在溶胶-凝胶反应过程中, 用乙烯基三乙氧基硅烷(TEVS)代替部分正硅酸乙酯(TEOS), 通过两者共水解缩合反应制备乙烯基修饰的SiO₂膜, 并通过BET、TG、NMR、以及接触角测量仪对所制备的材料进行表征. 结果表明: 修饰后的二氧化硅膜仍保持微孔结构, 且孔径集中分布在0.5～0.7nm之间. 由于部分亲水表面羟基被疏水乙烯基团所代替, 乙烯基修饰的SiO₂膜疏水性能得到明显提高, 并且随着TEVS加入量的增加, 疏水性能逐渐增强.

关键词: 二氧化硅膜 , ethylene , pore structure , hydrophobic property , sol-gel process

鼠李糖脂碳吸附剂的制备及其吸附性能的研究

李劲 , 何姣莲 , 时进刚 , 陈振华 , 曾光明

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.01339

以蔗糖和硅酸钠分别作为碳、硅凝胶的前驱体, 经溶胶-凝胶反应形成硅凝胶和蔗糖聚合物的混合网络结构, 高温炭化后将二氧化硅刻蚀去除, 制备了一种以中孔径为主的多孔碳材料, 其孔径可以通过反应条件的改变控制在8~25nm范围内, 经过扫描电子显微镜的观察以及低温氮气吸附等温线分析发现, 在蔗糖/硅摩尔比为0.33、溶胶pH值为3、凝胶温度为80℃、炭化温度为850℃时, 所制得的中孔碳BET表面积为597.63 m²/g、孔容及中孔率好, 对鼠李糖脂有良好的吸附性.

关键词: 多孔碳 , template method , rhamnolipid , pore structure

炭二氧化硅复合气凝胶的合成及结构分析

陈亮 , 张睿 , 龙东辉 , 凌立成

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00690

将二氧化硅溶胶和间苯二酚-甲醛溶液混合，经溶胶凝胶反应得到复合湿凝胶. 再经超临界干燥和炭化得到炭-二氧化硅复合气凝胶. 分别用氢氟酸刻蚀和空气烧蚀复合气凝胶中的二氧化硅和炭，得到结构完整的炭气凝胶和二氧化硅气凝胶. 复合湿凝胶经常压干燥、炭化和氢氟酸刻蚀能得到炭干凝胶. 利用透射电镜和低温氮气吸附对上述凝胶的微结构进行了表征. 结果表明：复合气凝胶中，炭和二氧化硅纳米网络各自连续并相互嵌套. 由于二氧化硅纳米网络的支撑作用，复合凝胶在超临界干燥和高温炭化过程中体积收缩减小，网络塌陷降低. 所得炭气凝胶具有高比表面（934m²/g）和高孔容（3.9cm³/g）的特点.

关键词: 气凝胶 , hybrid , pore microstructure

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