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黄芩中黄芩苷的亚临界水提取及高效液相色谱分析

徐志宏 , 钱广生 , 刘三康 , 李章万 , 陈筱义

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.013

建立了黄芩药材中黄芩苷的亚临界水提取-高效液相色谱测定方法.分别考察了温度、压力、提取时间、提取物颗粒度、溶剂比等因素对提取量的影响,并与有机溶剂提取法比较.结果表明,当两者具有相同的提取效果时,亚临界水提取法的提取时间及提取溶剂的消耗量大大减少,避免了使用有机溶剂造成的污染.黄芩苷提取最佳条件为:样品颗粒度80~100目,溶剂比0.2 mL/mg,5 MPa,130 ℃保持10 min.并通过提取-高效液相色谱联机分析实现了对提取物的实时监测.该技术有望成为从中药材中提取脂溶性成分的有效方法.

关键词: 亚临界水提取 , 高效液相色谱 , 黄芩 , 中药材 , 黄芩

银黄口服液的质量控制及其高效液相色谱指纹图谱的研究

王丽聪 , 曹玉华 , 徐红兰 , 叶建农

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.011

利用高效液相色谱方法,建立了复方银黄口服液及其原料药材黄芩和金银花的指纹图谱,测定了银黄口服液中黄芩苷和绿原酸的含量.以Lichrospher C18色谱柱(250 mm×4.6 mm I.d.,5 μm)为分离柱,以甲醇和0.1%磷酸水溶液为流动相进行二元梯度洗脱,流速0.6 mL/min,在254 nm波长下检测.采用夹角余弦和相关系数的方法,计算6批银黄口服液指纹图谱的相似度均在0.99以上,表明银黄口服液的质量未见显著差异.将银黄口服液指纹图谱中的共有峰与原料药材黄芩和金银花的指纹图谱中的共有峰相比较,对其归属进行确认,大部分共有峰可以匹配.

关键词: 高效液相色谱法 , 指纹图谱 , 银黄口服液 , 黄芩 , 金银花

高效液相色谱-质谱分析指导下制备黄芩中系列黄酮成分对照品

郭鹤男 , 杨学东 , 刘军 , 郑文凤

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02030

在高效液相色谱-质谱分析指导下,针对性地分离制备了黄芩药材中系列黄酮成分对照品.首先对黄芩药材乙醇提取物进行液相色谱-质谱分析,获得各色谱峰的保留时间、紫外光谱和质谱特征.经波谱数据解析结合文献对比,鉴定了黄芩药材中的19种黄酮类成分.然后根据液相色谱-质谱分析结果和文献,设计了目标成分对照品的制备流程,采用低压制备柱色谱法依次制备了黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A共5种黄酮类成分的对照品.结果表明这5种黄酮类成分对照品的纯度均大于98%.该方法可用于针对性地快速分离制备中药中的化学成分.

关键词: 高效液相色谱-质谱联用 , 黄芩 , 黄酮 , 对照品

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