张鹏
,
张艺兵
,
赵卫东
,
李寅宾
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.025
采用免疫亲和柱净化、在线电化学衍生化高效液相色谱法测定了花生中黄曲霉毒素(AFT)B 1,B2,G1和G2.以体积分数为80%的甲醇提取样品中的AFT,经免疫亲和柱净化洗脱后,以Kobra Cell装置在线衍生,反相HPLC分离定量.4种毒素的分离在13 min内完成,检出限均达到0.1 μg/kg.5次测定花生样品的RSD值为9.2%～15%;样品添加标样0.5 ～9.0 μg/kg,回收率为74.8%～97.3%.
关键词:
高效液相色谱法
,
电化学衍生
,
免疫亲和柱
,
黄曲霉毒素
,
花生
郑屏
,
盛旋
,
余晓峰
,
胡艳云
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.017
建立了中性氧化铝-石墨化碳黑的基质固相分散共柱提取净化前处理和以溴为衍生试剂的液相色谱-柱后在线衍生荧光检测法,并将该方法用于辣椒产品中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的分析.对固相分散剂及共柱净化剂进行了选择和优化.该方法对B1,B2,G1,G2的平均回收率分别为95.4%,87.3%,91.5%和92.6%;方法对B1,G1的检出限为0.25 ng/g,对B2,G2的检出限为0.10 ng/g;对B1,B2,G1,G2进行测定的相对标准偏差(RSD)分别为3.3%,5.8%,4.7%和6.1%.对基质固相分散法和免疫亲和柱法的净化效果进行了比较,结果表明基质固相分散提取净化可以作为一种有效的方法用于辣椒产品中黄曲霉毒素的测定.
关键词:
基质固相分散
,
液相色谱
,
黄曲霉毒素
,
辣椒产品
王秀嫔
,
李培武
,
杨扬
,
张文
,
张奇
,
范素芳
,
喻理
,
王琳
,
陈小媚
,
李英
,
姜俊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00517
建立了超声提取-液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱测定玉米、大米、大豆等粮油固体样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2(AFB1、AFB2、AFG1和AFG2)的方法.分析前对样品进行超声提取,优化得到最佳超声提取条件：溶剂为甲醇-水(含40g/L NaCl)(80∶20,v/v)溶液、料液比为1∶3(g∶mL)、温度为50℃、时间为3 min.然后对提取的样品进行免疫亲和特异性净化.最后与液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱联用,使用C18反相色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,以黄曲霉毒素M1(AFM1)作为内标进行定量测定.结果表明,AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限分别为0.002、0.004、0.004和0.012μg/kg.方法的加标回收率为87％～111％,日内相对标准偏差(RSD)和日间RSD分别不大于6.7％和5.6％.实验结果表明该方法可以有效地降低基质效应的影响,相比于外标法能极大地提高方法的准确度.
关键词:
超声提取
,
液相色谱-质谱
,
内标校正
,
免疫亲和
,
黄曲霉毒素
,
粮油
韩深
,
刘萤
,
吕美玲
,
李建中
,
王金花
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00613
利用免疫亲和萃取结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱技术(UHPLC-ESI/QqQ-MS/MS)建立了中成药及中药材中5种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2和M1)的提取、分离、确证与定量方法.样品经80%(体积分数)的甲醇水溶液提取和免疫亲和固相萃取后,采用UHPLC-ESI/QqQ-MS/MS的多反应监测模式实现分离、鉴定和外标法定量.5种目标毒素标准溶液的检出限(LOD)为0.05～0.3 μg/L.在0.5～100μg/L的基质添加浓度范围内具有良好的线性关系(r<'2>>0.99);以甘草为例,当添加水平为1.0μg/kg和5.0μg/kg时,得到62.3%-82.4%的回收率(相对标准偏差(RSD)<10%,n=6).该方法灵敏度高、选择性和重复性好、回收率较高、检测速度快,适用于中成药及中药材等复杂基体中多种黄曲霉毒素的快速分析与筛查.
关键词:
免疫亲和萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
黄曲霉毒素
,
中成药
,
中药材
邢言言
,
佟玲
,
陈楠
,
于治国
,
赵云丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06001
将 ProtElut NHS（ N-羟基丁二酰亚胺）偶联磁珠与抗黄曲霉毒素总量单克隆抗体偶联得到黄曲霉毒素总量免疫磁珠，其具有较好的分散性，良好的磁性能和特异的选择性。本文建立了陈皮中4种黄曲霉毒素的免疫磁珠富集净化，超高效液相色谱（UPLC）检测方法。样品经甲醇-PBS 缓冲溶液（2∶8，v／v）提取后用免疫磁珠富集净化，1 mL甲醇洗脱；经ACQUITY UPLC HSS T3 C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.8μm）分离，以水和甲醇为流动相梯度洗脱，采用汞／氙灯荧光检测器测定。实验结果表明，4种黄曲霉毒素在各自的线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好，相关系数（r2）大于0.999；检出限（信噪比为3）为0.013~0.038μg／kg，定量限（信噪比为10）为0.044~1.2μg／kg；平均回收率为63.9％~115.0％，相对标准偏差为0.4％~14.2％，均符合痕量分析的要求。该方法简单快速、准确可靠，可用于陈皮中4种黄曲霉毒素的测定。
关键词:
免疫磁珠
,
超高效液相色谱法
,
黄曲霉毒素
,
陈皮
毕瑞锋
,
范志先
,
付萌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123 2011.01155
建立了腰果中4种黄曲霉毒素的高教液相色谱-串联质谱检测方法(HPLC-MS/MS).样品用甲醇-水(8:2,v/v)溶液提取后用弗罗里硅土柱净化,5 mL丙酮-水-甲酸溶液(96:3.5:0.5,v/v/v)洗脱,氮吹至干,1 mL甲醇定容；在资生堂MG C18色谱柱(100mmx3.0mm,3μm)上梯度洗脱分离,然后采用电喷雾离子化三重四极杆串联质谱测定.实验结果表明,4种黄曲霉毒素在各自的线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好,相关系数(r2)大于0.997;检出限(信噪比为3)为0.009～0.04μg/kg,定量限(信噪比为10)为0.03～0.12μg/kg;平均回收率为63.0％～78.5％,相对标准偏差为28％～91％,均符合痕量分析的要求.评价了基质效应,信号抑制/增强值为88.8％～99.4％,说明净化后的基质效应较小.该方法简单快速、准确可靠,可用于腰果中黄曲霉毒素的检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
黄曲霉毒素
,
腰果
