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用RP-HPLC分离测定了麻黄及其制剂中的麻黄类生物碱及川芎嗪。采用色谱柱Nova-Pak C18(150 mm×3．9 mm i.d.),二极管阵列检测器（DAD）。测定麻黄类生物碱时，以甲醇-0．02 mol/L KH2PO4-乙酸-三乙胺(体积比为4∶96∶0．2∶0．01)为流动相，在210 nm波长下检测；测定川芎嗪时，以甲醇-水-乙酸(体积比为35∶65∶0．5) 为流动相, 在290 nm波长下检测。分别测定了麻黄原药材、中成药(小儿清肺丸、鹭鸶咳丸)中麻黄碱、伪麻黄碱、去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱和川芎嗪的含量，检出限分别为0．4 mg/L,0．1 mg/L,0．03 mg/L,0．02 mg/L,0．03 mg/L。该法准确、灵敏、快速。

关键词: 高效液相色谱法 , 麻黄碱 , 伪麻黄碱 , 去甲基麻黄碱 , 去甲基伪麻黄碱 , 川芎嗪 , 麻黄

基于中空纤维液相微萃取的麻黄碱和伪麻黄碱优势构象的确定及含量测定

陈璇 , 白小红 , 王晓 , 王婧 , 卜玮

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01144

利用中空纤维液相微萃取方法(HF-LPME)分析麻黄碱和伪麻黄碱在不同基质中的优势构象,阐明了麻黄碱和伪麻黄碱的萃取机理;结合高效液相色谱(HPLC)建立了微量麻黄碱和伪麻黄碱的分离测定方法.以聚偏氟乙烯中空纤维为有机溶剂载体,正己醇为萃取溶剂,麻黄碱和伪麻黄碱的NaOH(5 mol/L)溶液为样品相,0.01 mol/L H2SO4溶液为接收相,在 1200 r/min 转速下萃取35 min,收集萃取液直接进行HPLC分析.麻黄碱和伪麻黄碱在水溶液中的线性范围为5～100 μg/L,检出限分别为1.9 μg/L 和1.2 μg/L,富集倍数分别为38和61倍,平均回收率分别为100.6% ±1.2%和103.2% ±3.5% ;在鼠尿液中的线性范围为100～5×104 μg/L,检出限分别为30 μg/L 和42 μg/L,富集倍数分别为20和17倍,平均回收率分别为108.4% ±4.4%和106.1% ±5.4% .研究表明该方法操作简单,选择性高,适用于微量麻黄碱的含量测定和分析.

关键词: 中空纤维液相微萃取 , 优势构象 , 萃取机理 , 麻黄碱 , 伪麻黄碱 , 草麻黄 , 鼠尿

区段灌注毛细管电泳研究药物与牛血清白蛋白的相互作用

郭宝元 , 夏之宁 , 陈国华 , 阴永光 , 徐红梅

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.015

以毛细管电泳为手段,采用毛细管区段灌注技术,对麻黄碱、咖啡因和扑热息痛3种药物与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用进行了研究.将两个较短的药物区带分别置于一个较长的BSA区段前后,以区段前的药物为标记物,采用峰漂移模型,同时测得麻黄碱、咖啡因和扑热息痛与BSA的结合常数,其值分别为3.38×104 L/mol,4.79×104 L/mol和6.13 ×104 L/mol.结果表明这种方法可作为药物与蛋白相互作用分析的一种改进方法,并且有效地避免了常规峰漂移模型和迎头分析法中采用非涂层毛细管时蛋白质在毛细管壁上的吸附和蛋白质背景吸收的干扰问题.

关键词: 区段灌注技术 , 毛细管电泳 , 麻黄碱 , 咖啡因 , 扑热息痛 , 牛血清白蛋白

气相色谱-质谱测定保健食品中的麻黄碱和伪麻黄碱

赵婕 , 邵兵 , 孟娟 , 吴国华 , 薛颖

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.030

关键词: 气相色谱-质谱 , 固相萃取 , 麻黄碱 , 伪麻黄碱 , 保健食品

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测尿样中的麻黄碱和Ⅳ-甲基麻黄碱

张琳 , 张福成 , 王朝虹 , 蒋晔 , 许萌 , 李虹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02028

建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI MS/MS)联用方法,定量测定尿样中的麻黄碱和Ⅳ-甲基麻黄碱.样品经Oasis MCX柱提取、纯化和富集后,采用电喷雾(ESI)离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式质谱进行定性和定量分析.麻黄碱和Ⅳ-甲基麻黄碱在0.0250～2.50 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.9998和0.9992,提取回收率高于80％,提取效率的RSD小于5.0％,检出限均达到0.01 μg/L,可大大延长尿样检材中麻黄碱和N-甲基麻黄碱的检测周期.结果表明,该方法快速、准确,为尿液中痕量麻黄碱和N-甲基麻黄碱的分析提供了灵敏的分析方法.

关键词: 固相萃取 , 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 , 麻黄碱 , N-甲基麻黄碱 , 球

盐酸L-麻黄碱异构化为盐酸D-伪麻黄碱的反应机理探讨

刘罡 , 陈德军 , 王吉德 , 孙万赋

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.02.010

对盐酸L-麻黄碱经过乙酰化、酸化水解反应,异构化为盐酸D-伪麻黄碱的反应机理进行了探讨. 通过对异构化反应条件的控制,将得到的中间产物通过1H NMR、13C NMR、2D-NMR、X射线单晶衍射等测试技术对结构进行了测定. 确定了其绝对构型,提出了盐酸L-麻黄碱经乙酰化反应先异构化为稳定的盐酸D-乙酰伪麻黄碱,然后水解得到盐酸D-伪麻黄碱的反应机理.

关键词: 麻黄碱 , 乙酰化中间体 , 异构化机理 , 2D-NMR , 绝对构型

麻黄碱的分子烙印聚合物的制备方法及其结合性能

许志锋 , 邝代治 , 张复兴 , 邓芹英

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.01.005

用甲基丙烯酸(MAA)或2-乙烯吡啶(2-Vpy)作为功能单体,CHCl3、CH3CN或CH3OH作致孔剂,制备了一系列麻黄碱的分子烙印聚合物(MIP). 平衡吸附实验结果表明,用MAA作功能单体,CHCl3作致孔剂制备的P1对麻黄碱具有明显的选择性,其特异性吸附量ΔCP=91.98 μmol/g,烙印因子IF=4.42;用CH3OH作致孔剂时,MIP对模板分子的高吸附量更多来源于非特异性吸附. 改变模板分子与功能单体的用量比对MIP的分子识别性能有重要的影响. 紫外光谱和1H NMR结果表明,模板分子与功能单体之间依靠静电作用和氢键作用在聚合前的混合溶液中生成1:2的复合物,MAA与麻黄碱生成的复合物在甲醇、氯仿和乙腈中的平衡离解常数分别为48 450.8、45 813.3和23 418.2 (mol/L)-2.

关键词: 分子烙印 , 麻黄碱 , 结合能力 , 紫外光谱 , 功能单体