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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中4种常用香精

杨华梅 , 杭莉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11018

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚4种香精的方法。样品用水提取,固相萃取小柱净化,目标化合物采用 UPLCTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和含0.002 mol/L乙酸铵及0.1%( v/v)甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱检测。4种香精在5~500μg/L 或10~1000μg/L 质量浓度范围内线性良好,相关系数均在0.9995~0.9998之间;回收率为75.8%~116%,相对标准偏差( RSD,n=6)为1.58%~4.01%。该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快,适合食品中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚4种香精的检测。

关键词: 超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法 , 香兰素 , 乙基香兰素 , 麦芽酚 , 乙基麦芽酚 , 食品

基于多壁碳纳米管化学修饰电极直接测定饮料中的麦芽酚

周君 , 狄俊伟 , 吴莹 , 屠一锋

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.01.018

采用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了麦芽酚在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为,建立了一种直接测定饮料样品中麦芽酚含量的电分析测试方法. 在pH=8.5的NH3 ·H2 O-NH4 Cl 缓冲溶液中,麦芽酚在多壁碳纳米管修饰电极上于0.55 V(vs.SCE)产生不可逆的氧化峰. 该修饰电极对麦芽酚的电化学反应具有促进作用,阳极峰电流与溶液中麦芽酚的浓度成正比,线性范围为5.0×10-6~9.0×10-4mol/L,检出下限为2.0×10-6mol/L.对含5.0×10-5mol/L的麦芽酚溶液平行测定10次的相对标准偏差(RSD)为1.1%.多壁碳纳米管修饰电极具有良好的电极稳定性,可用于饮料样品中麦芽酚的直接测定,避免了繁复费时的样品前处理过程. 将该修饰电极用于啤酒、可乐和葡萄酒样品中麦芽酚测定,回收率为98%~103%.

关键词: 碳纳米管 , 伏安法 , 麦芽酚 , 化学修饰电极

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