施祖灏
,
葛庆联
,
陆俊贤
,
刘学贤
,
龚建森
,
朱良强
,
祁克宗
,
陈玎玎
,
彭开松
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.010
以均三嗪类抗球虫药物地克珠利和妥曲珠利的鸡组织残留样品为研究对象,采用高效液相色谱(HPLC)分离,紫外(UV)检测,采用乙腈萃取-蒸发浓缩、乙腈萃取-固相萃取(SPE)、基质固相分散萃取(MSPD)和MSPD-SPE 4种方法对鸡组织中含地克珠利和妥曲珠利残留的样品的前处理效果进行了比较.前3种方法的平均回收率均达到70%以上,能满足残留分析的要求.其中MSPD方法与其他方法相比,节约时间60%以上,节约溶剂也达60% .鉴于此,采用基质固相分散萃取作为鸡组织样品的前处理方法,建立了鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留的MSPD-HPLC/UV同时分析检测方法.在优化的色谱条件下,方法的线性范围为50～1000 μg/L;在50,500,1000 μg/kg的添加水平下,地克珠利和妥曲珠利在鸡组织中的回收率为71.13% ～84.02% ,相对标准偏差(RSD)为3.76% ～12.11% ;方法的日内和日间测定的RSD范围为3.70% ～6.77% .地克珠利和妥曲珠利的检出限均小于10 μg/g,定量限均小于20 μg/kg.该方法在准确度、精密度上均达到了残留分析的要求.
关键词:
基质固相分散萃取
,
高效液相色谱
,
样品前处理
,
地克珠利
,
妥曲珠利
,
残留
,
鸡组织
刘勇军
,
吴银良
,
姜艳彬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00905
建立了测定鸡组织与鸡蛋中氯苯胍残留的高效液相色谱法.试样用乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化和流动相定容后,采用高效液相色谱法测定.以乙腈-0.05 mol/L NH4H2PO4缓冲液(6:4, v/v, pH 6.5)为流动相,流速为1.0 mL/min,于317 nm波长下检测.氯苯胍在10～1000 μg/L 范围内具有良好的线性关系;方法的检出限(信噪比为3)为10 μg/L,定量限(信噪比为10)为15 μg/kg;回收率为73.1%～88.7% .该法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适用于测定鸡组织与鸡蛋中残留的氯苯胍.
关键词:
高效液相色谱法
,
氯苯胍
,
鸡组织
,
鸡蛋
