王志杰
,
冷凯良
,
孙伟红
,
宁劲松
,
翟毓秀
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.002
建立了鳗鱼和虾中33种喹诺酮类(QNs)和磺胺类(SAs)药物残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定,同时对鳗鱼和虾中的33种QNs和SAs进行定性和定量.33种QNs和SAs的检出限(S/N=3)为1.0 μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0 μg/kg;在10.0～200.0 μg/L时目标物的峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.99);平均回收率为66% ～123% .该法简便快捷,降低了分析成本,也在一定程度上实现了药物残留的快速检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
氘代试剂
,
内标法
,
喹诺酮类药物
,
磺胺类药物
,
多残留
,
鳗鱼
,
虾
苏建峰
,
陈晶
,
陈劲星
,
钟茂生
,
张光军
,
刘建军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00084
建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测鳗鱼中三氯杀螨醇残留量的分析方法.样品先用正己烷配合乙腈、水均质提取,再加入氯化钠继续均质,离心分层;取部分乙腈层溶液浓缩后过Florisil柱净化,用正己烷淋洗去除油脂,再用乙酸乙酯-正己烷(1∶19, v/v)洗脱分析物;将洗脱液吹干后用正己烷溶解定容,并进行GC-MS分析.采用选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量.在优化的样品前处理条件和GC-MS条件下,方法的定量限(S/N=10)小于0.01 mg/kg;在加标水平为0.01～0.1 mg/kg 时,回收率为91% ～105% ,相对标准偏差为4.3% ～6.1% .该方法准确、灵敏、快速,可满足鳗鱼中三氯杀螨醇残留的检测要求.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱法
,
三氯杀螨醇
,
鳗鱼
郑锋
,
庞国芳
,
李岩
,
王明林
,
范春林
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.023
建立了河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法.样品用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)均质提取,凝胶渗透色谱净化,收集26～44 min的流出液并进行在线浓缩,通过气相色谱柱(DB-1701)分离后在选择离子监测(SIM)模式下进行质谱检测.分别以最低定量限和4倍最低定量限为添加浓度对河豚鱼、鳗鱼和对虾样品进行了两个水平的添加回收率实验,方法的回收率范围为50.2% ～120% ,其中89.5%的农药的回收率为70% ～120% ,相对标准偏差范围为0.6% ～21.6% .方法的最小检出限和最低定量限范围分别为0.002～0.3 mg/kg 和0.007～1.2 mg/kg .该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测的技术要求,适用于河豚鱼、鳗鱼和对虾等动物源性水产品中多种农药残留的检测.
关键词:
凝胶渗透色谱
,
气相色谱-质谱
,
农药多残留
,
河豚鱼
,
鳗鱼
,
对虾
