刘茜
,
刘晓宇
,
邱朝坤
,
王小宝
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任红敏
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.019
建立了鲫鱼肌肉中残留的辛硫磷的基质固相分散-高效液相色谱-二极管阵列检测(MSPD-HPLC-DAD)的分析方法.通过优化样品处理条件,确定选取 0.50 g 鲫鱼肌肉样品与 1.5 g 弗罗里硅土、 0.5 g 无水硫酸钠混合研磨,并采用丙酮-正己烷溶液(体积比为40∶60)为洗脱剂,洗脱剂用量为25 mL.优选的最佳色谱条件为:ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(体积比为50∶50),流速0.6 mL/min,检测波长270 nm,进样量为20 μL.在上述条件下,辛硫磷质量浓度在0.01～10 mg/L 范围内与响应信号呈良好的线性关系(r2=0.999 4),检出限为3.3 μg/kg;相对标准偏差为1.1% ～6.3% (n=7);3个添加水平(0.05,0.1,1 mg/kg)下得到的回收率为88% ～112% .该方法操作简单,耗时少,精密度高,符合农残分析的要求.
关键词:
基质固相分散
,
高效液相色谱
,
辛硫磷
,
农药
,
残留
,
鲫鱼
李淑静
,
董梅
,
许泓
,
宓捷波
,
陈其勇
,
葛宝坤
,
翟自芹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10016
建立了在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱(GPC-MDGC/MS)测定鲫鱼样品中14种农药残留的方法.样品用环己烷/乙酸乙酯(1∶1,v/v)提取两次,合并提取液.提取液冷冻、过膜后,经在线凝胶渗透色谱净化后直接进行MDGC/MS分析,通过中心切割的方式将农药组分选择性切割进入二维色谱柱进行进一步分离分析,采用内标法进行定量.实验结果表明:14种农药在0.01～0.9 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99.14种农药在3个添加水平(0.01、0.05、0.1 mg/kg)的加标回收率为83.0％～ 112.9％,相对标准偏差为3.2％～12.0％.该方法前处理简单,实现了在线GPC和MDGC的有效结合,准确度好、精密度高,具有很好的推广性.
关键词:
在线凝胶渗透色谱
,
二维气相色谱
,
质谱
,
农药多残留
,
鲫鱼
