施致雄
,
王翼飞
,
封锦芳
,
黄沛力
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00543
建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)检测鱼肉及鱼油中8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物及2种得克隆阻燃剂(DP)的分析方法.试样中加入内标物BDE-77和13C12-BDE-209后进行索氏提取,提取液经自动GPC系统除脂,多层硅胶层析柱净化后,在15 m长的毛细管气相色谱柱上分离,NCI/MS以选择离子监测方式检测目标化合物.以鱼肉样品为基质,当PBDEs的加标水平为0.2 ng/g和2 ng/g、BDE-209和DP的加标水平相应提高10倍时,其平均加标回收率为71.1％～121.4％,相对标准偏差为2.96％～13.31％(n=5)；以信噪比(S/N)为3计算方法的检出限(LOD)为2.2～39.8 ng/kg.用该方法检测市售鱼肉及鱼油样品,其中多溴联苯醚总含量为2.18～15.93 ng/g,以BDE-209、BDE-47为主,两种DP均未检出.该方法准确、灵敏度高,能够满足富含脂质的动物性样品中痕量DP和PBDEs残留的分析要求.
关键词:
凝胶渗透色谱
,
气相色谱-负化学源质谱
,
多溴联苯醚
,
得克隆
,
阻燃剂
,
鱼肉
,
鱼油
薄海波
,
王霞
,
翟宗德
,
李永民
,
陈立仁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.018
用碱催化法将青海湖裸鲤鱼油甲酯化,以气相色谱/质谱法分析鱼油中的脂肪酸.青海湖裸鲤可食用部分中鱼油含量为25.13% .从鱼油中共鉴定出47种脂肪酸,包括直链、单支链、多支链饱和脂肪酸,单不饱和、多不饱和脂肪酸,环丙烷基、呋喃基脂肪酸等.不饱和脂肪酸含量为73.6% ,其中多不饱和脂肪酸含量为25.4% ,以C18∶2(4.9% ),C18∶3(3.1% ),C20∶4(1.3% ),C20∶5(二十碳五烯酸(EPA), 9.4% )和C22∶6(二十二碳六烯酸(DHA), 6.7% )为主.单不饱和脂肪酸含量为48.2% ,主要由C16∶1(20.3% ),C18∶1(25.9% )构成.饱和脂肪酸含量为25.7% ,主要有C14∶0(3.4% ),C16∶0 (19.4% )和C18∶0(1.1% ).青海湖裸鲤鱼油中还存在不常见的环丙烷基和呋喃基脂肪酸及多种奇数碳链和支链脂肪酸.因此,青海湖裸鲤是功能性脂肪酸的重要膳食来源.
关键词:
气相色谱/质谱
,
脂肪酸
,
青海湖裸鲤
,
鱼油
王丽
,
李书书
,
张展
,
王守林
,
李磊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04010
建立了气相色谱-负化学电离源质谱（ GC-NCI-MS）同时测定鱼油中16种多氯联苯（ PCBs）的方法。鱼油样品经正己烷提取和浓硫酸净化，在选择离子监测模式下进行 GC-NCI-MS 检测。所检测的 PCBs 在0.01~10μg／L范围内呈现良好的线性关系（ r>0.99），定量限（ S／N=10）在3~67 pg／g 之间。基质加标回收率为62.3％~121.8％，相对标准偏差（ n=3）≤12％。相比传统的多种填料固相萃取前处理法，本方法样品处理简单快速，有机溶剂使用量少，具有较好的抗基质干扰能力和较高的灵敏度，适用于鱼油中痕量共平面多氯联苯及常见指示性多氯联苯等的同时检测。
关键词:
气相色谱-负化学电离源质谱
,
共平面多氯联苯
,
指示性多氯联苯
,
鱼油
