张爱芝
,
王全林
,
沈坚
,
张书芬
,
陈立仁
色谱
以电喷雾离子源(ESI)为电离源,在正离子采集模式下建立了鱼制品中7种性激素(甲基炔诺酮、甲基睾酮、丙酸睾酮、醋酸甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、诺龙)的超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品被酶解后用甲醇提取,提取液经氯化锌(ZnCl_2)去脂、LC-C_(18)和LC-NH_2固相萃取柱净化、Waters ACQUITY~(TM) UPLC BEH-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,在多反应监测模式下进行UPLC-MS/MS分析.7种性激素的方法检出限(S/N=3)为0.08～0.17 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.24～0.58 μg/kg.考察了内标法和基质匹配外标法对7种性激素进行定量的回收率与精密度:添加水平为1,4 μg/kg 时,以内标法定量,7种性激素的平均回收率为76% ～118% ,相对标准偏差(RSD)为5.0% ～11.3% ;以基质匹配外标法定量,7种性激素的平均回收率为66% ～94% ,RSD为4.5% ～10.7% .该结果表明两种方法均能够满足鱼制品中7种性激素的多残留检测要求.应用建立的方法对市售脱脂大黄鱼及烤鱼片进行检测,未发现7种目标违禁性激素.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
性激素
,
多残留
,
鱼制品
,
ZnCl2去脂
