刘思思
,
杜鹃
,
陈景文
,
赵洪霞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08032
建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱同时检测鱼肌肉中19种抗生素及2种磺胺代谢产物残留量的分析方法。样品以甲醇为萃取溶剂，采用加速溶剂萃取仪萃取，并在萃取池内以 C18填料作为吸附剂进行同步净化。提取液经冷冻离心去除生物杂质后，经氮吹浓缩、定容，以高效液相色谱-串联质谱分析。采用 Xterra MS C18色谱柱分离，以0.1％（体积分数）甲酸水溶液（含0.1％甲酸铵）为流动相 A，以甲醇-乙腈（1：1，v／v）为流动相 B。方法的加标回收率为55.2％~113.3％，相对标准偏差为0.1％~17.6％（ n=6），方法的检出限为0.003~0.6 ng／g。以该方法对莱州湾海水养殖区内采集的野生鱼肌肉样品进行分析，共检出6种抗生素。该方法简便、快速、灵敏度高，为研究抗生素的暴露水平和环境行为奠定了基础。
关键词:
加速溶剂萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
抗生素
,
磺胺代谢产物
,
残留
,
鱼
,
海水养殖
李秀娟
,
龚淑玲
,
王巍
,
曾昭睿
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.003
采用溶胶-凝胶方法制备了25,27-二羟基-26,28-(1',10'-二氧代-4',7'-二氮杂-3',8'-二氧代亚辛基)-对-特丁基-杯[4]芳烃/羟基硅油(胺桥杯[4]/OH-TSO)固相微萃取(SPME)探头,通过对脂肪胺和芳胺的分析研究了它的特性.该探头具有耐高温、抗溶剂冲洗、使用寿命长、重现性好等特点.杯环上极性胺桥的引入增强了涂层的极性,因而在不需衍生的情况下对脂肪胺和芳胺都具有很好的萃取能力,表现出对胺类化合物的特殊选择性.脂肪胺的检出限为0.19～39.51 μg/L,线性范围达3个数量级,相对标准偏差(RSD)≤5.1%;芳胺的检出限为1.21～40.73 ng/L,线性范围达4～6个数量级,RSD≤6.0%.将此SPME技术与气相色谱联用能简单、快速、有效地检测鱼的鲜度.
关键词:
气相色谱
,
固相微萃取
,
杯芳烃
,
脂肪胺
,
芳胺
,
鱼
郭根和
,
潘葳
,
苏德森
,
陈涵贞
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.016
采用离子对高效液相色谱法同时测定了鱼类中4种喹诺酮类药物(FQS)的残留.检测条件为:采用Waters μBondapakTM C18柱,以11 mmol/L的四丁基溴化铵溶液-乙腈(体积比为94∶6)为流动相(用冰乙酸调pH为3.0,流速1.0 mL/min),柱温40 ℃;采用荧光检测器检测,激发波长280 nm,发射波长460 nm.测定结果表明,该方法对FQS的最低检测限为1 μg/kg,在6～100 μg/kg线性范围内,溶液含量与峰面积的相关系数达0.999 5以上.在高、中、低3种含量水平下对所测鱼组织中4种喹诺酮类药物进行回收率测定,结果为76% ～100% ,相对标准偏差小于7% .该法简便、准确,灵敏度高,符合痕量测定的要求.
关键词:
离子对高效液相色谱法
,
氧氟沙星
,
诺氟沙星
,
环丙沙星
,
恩诺沙星
,
鱼
贺德春
,
赵波
,
唐才明
,
许振成
,
张素坤
,
韩静磊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05025
为快速准确测定水及鱼肉中的苯胺,采用乙腈提取、高效液相色谱-串联质谱测定,建立了水及鱼肉中苯胺的快速测定方法.水样与乙腈以4∶1的体积比混合,1.00 g鱼肉中加入2.00 mL乙腈,涡旋提取1 min,水样和鱼肉样品的提取液离心5 min后取上清液测定.以C18柱为分离柱,乙腈-0.5％ (v/v)甲酸水溶液(85∶15,v/v)为流动相,目标物质在3 min内分离.在0.5～500 μg/L范围内,苯胺峰面积与内标峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(R2＞0.999).基质加标试验结果表明,苯胺在水中的回收率分别为93.7％(加标水平为40 ng)和86.7％(加标水平为400 ng),苯胺在鱼肉中的回收率分别为96.8％、92.6％和81.8％(加标水平分别为5、50和500 ng),相对标准偏差在1.5％～9.2％之间.水样和鱼肉样品中苯胺的检出限分别为0.50 μg/L和1.00 μg/kg,定量限分别为1.00 μg/L和2.00 μg/kg.应用该方法测定了从受苯胺污染的水库中采集的13份水样和12份鱼肉样品,结果表明,水和鱼肉中苯胺的最大含量分别为1 943.6 μg/L和60.8 μg/kg.本方法快速、准确,适用于水和鱼肉中苯胺的快速测定.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
苯胺
,
水
,
鱼
朝格吉乐玛
,
张瑞卿
,
都达古拉
,
孙宇巍
,
何江
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.09.2016012803
为评估蒙古国乌兰巴托市居民通过水产品中汞（ Hg）、硒（ Se）和锌（ Zn）的暴露风险，测定了乌兰巴托水产市场4种鱼（高白鲑、江鳕、拟鲤和河鲈）肌肉中Hg、Se和Zn的含量，并利用目标危险系数（ THQ）初步评估居民通过食用鱼类摄入Hg、Se和Zn的健康风险．结果显示，Hg、Se和Zn在4种鱼体肌肉中的含量范围分别为0．034—0．681 mg·kg－1、0．140—0．308 mg·kg－1和4．396—8．333 mg·kg－1．Hg、Se和Zn在江鳕肌肉中含量最高，江鳕汞的含量超过了中国农产品安全质量———无公害水产品安全要求的标准值．乌兰巴托市民通过食用此4种鱼类摄入的Hg、Se和Zn的目标危险系数和总危险系数均小于1，表现为较低的健康风险，其中汞的风险相对较大．Hg和Zn的每周摄入量（0．640μg·kg－1和22．4μg·kg－1）也低于世界卫生组织（WHO）提出的暂定每周允许摄入量（7000μg·kg－1）．考虑到汞的高生物累积和放大效应，乌兰巴托居民需持续关注汞的摄入量及健康风险．
关键词:
鱼
,
汞
,
硒
,
健康风险
,
乌兰巴托
,
蒙古国
