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高速逆流色谱法对刺五加有效成分刺五加苷E的分离制备

魏芸 , 张天佑 , 吴克友

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.013

采用高速逆流色谱法分离纯化刺五加粗品中的刺五加苷E.溶剂系统为氯仿-甲醇-异丙醇-水,体积比为5∶6∶1∶4,上相为固定相,下相为流动相,转速为800 r/min,流速为2.0 mL/min.所得刺五加苷E经高效液相色谱分析,测定纯度为98%(峰面积百分比).这为其他苷类等极性物质的分离纯化提供了依据.

关键词: 高速逆流色谱法 , 分离 , 制备 , 刺五加苷 , 刺五加

高速逆流色谱分离同分异构体

陈理 , 邓丽杰 , 陈平

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.007

应用高速逆流色谱法对同分异构体的分离纯化进行研究.实验结果表明,以正己烷-乙酸乙酯-水(体积比为1∶10∶10)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,进行二次高速逆流色谱分离,可从茶多酚中分离出g级的儿茶素同分异构体--(-)-表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)和(-)-没食子儿茶素没食子酸酯(GCG),其高效液相色谱纯度均在98%以上.选择四氯化碳-氯仿-甲醇-水(体积比为7∶3∶7∶3)为溶剂系统,下相为固定相,上相为流动相,经一次高速逆流色谱即可将药物中间体溴代苯胺同分异构体进行有效的分离.

关键词: 高速逆流色谱法 , 同分异构体 , 儿茶素 , 溴代苯胺 , 分离

生附子中C19型二萜生物碱的高速逆流色谱分离及其结构鉴定

刘敏卓 , 张思佳 , 杨春华 , 夏烨 , 刘静涵 , 梁敬钰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00430

应用高速逆流色谱法分离制备了生附子中的3个C<,19>型二萜生物碱类化合物.以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3:5:4:5,v/v/v/v)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速850 r/min、流动相流速2.0mL/min、检测波长235 nm条件下进行分离制备;一次性从90 mg附子总碱粗提物中分离制备得到15.3 mg北草乌碱,35.1 mg中乌头碱和22.7 mg次乌头碱,经高效液相色谱分析,测得它们的纯度分别为97.9%、96.2%和99.2%.并应用波谱(电喷雾离子质谱、核磁共振氢谱和核磁共振<'13>C谱)解析法确定了它们的结构.利用该方法可以对生附子中的二萜类生物碱成分进行快速的分离和纯化.

关键词: 高速逆流色谱法 , 二萜生物碱 , 北草乌碱 , 中乌头碱 , 次乌头碱 , 生附子

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