十琼仙
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谭雄
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朱龙平
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赵志敏
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杨得坡
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尹胜
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王冬梅
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11021
应用高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化了高良姜中3种二苯基庚烷类化合物.以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶3:1.75∶1,v/v/v/v)为两相溶剂系统,下相为固定相,上相为流动相,在主机转速为858 r/min、流速1.5mL/min的条件下,从122.20 mg高良姜石油醚萃取物中经一步HSCCC分离可制备得到5R-羟基-7-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1-苯基-3-庚酮(7.37 mg)、7-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1-苯基-4E-烯-3-庚酮(9.11 mg)和1,7-二苯基-4E-烯-3-庚酮(15.44 mg),经高效液相色谱分析,纯度均大于93％,各化合物的结构由质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定确证.该方法简便、快速、高效,可用于高良姜中二苯基庚烷类化合物的快速分离制备.
关键词:
高速逆流色谱
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制备
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二苯基庚烷类化合物
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高良姜
,
中药材
侯红瑞
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黄吉东
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陈玲
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黄嫣然
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王春晓
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03009
建立了制备型高效液相色谱（ Prep-HPLC）分离高良姜黄酮中高良姜素和山柰素的方法。高良姜黄酮经HPD-600树脂吸附洗脱纯化后，采用 Prep-HPLC分离高良姜黄酮中高良姜素和山柰素。制备色谱条件：流动相为甲醇-0.6％（v／v）乙酸水溶液（58∶42，v／v），柱温为常温，流速为7.0 mL／min，检测波长为360 nm，进样量为700μL，上样质量浓度为10.0 g／L。分离的单体由质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定确证为高良姜素和山柰素，HPLC 外标法定量，纯度分别为99.5％和99.7％。该方法分离效果好、高效、低毒，可用于高良姜中高良姜素和山柰素的分离制备。
关键词:
制备色谱
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高良姜素
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山柰素
,
高良姜
,
分离
,
纯化
