张东
,
卢旭东
,
余萍
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.04.013
在稀H2SO4介质中,以Fe*#催化高碘酸钾(KIO4)氧化亚甲蓝(MB)反应为基础,拟定了测定痕量铁的新方法.在90℃水浴中加热20min,于664nm波长处,测定亚甲蓝的吸光度值,方法线性范围0～4μg/L,检出限为0.10μg/L.选择性和重复性好,操作简便.应用于测定蒸馏水、瓶装纯净水、自来水和瓶装矿泉水中的铁,加标回收率为95.2%～100.2%,相对标准偏差为1.48%～3.1%.
关键词:
铁
,
高碘酸钾
,
亚甲蓝
,
动力学光度法
杨孝容
,
李祖碧
,
曹秋娥
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.03.004
基于在Tween-20存在的0.1mol/L H2SO4溶液中,在90±0.5℃水浴条件下,Ru催化高碘酸钾氧化二甲基黄的褪色反应,提出了测定钌的新催化光度法.钌浓度在0.002～0.020μg/10mL范围内呈线性关系,检出限为4.87×10-5μg/mL.对0.01μg/10mL Ru测定的相对标准偏差为1.9%(n＝9).催化反应的表观活化能为127.1kJ/mol.催化反应为一级反应.此法满意地用于某些冶金产品和矿石中钌的测定,相对标准偏差为1.0%～2.0%,标准加入回收率为98%～106%.
关键词:
钌
,
高碘酸钾
,
二甲基黄
,
催化光度法
李祖碧
,
王加林
,
艾萍
,
徐其亨
,
李立新
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.02.002
报道了在磷酸-氯化钠介质中,高碘酸钾氧化罗丹明B(RB)动力学光度测定痕量铱的方法.铱浓度在0.05～1.0μg/25mL范围内与所述指示反应速率呈线性关系,检出限为2.0×10-9g/mL,对0.5μg/25mL铱测定11次的相对标准偏差为2.75%.研究了共存离子对本法精密度的影响,大多数常见离子、100倍量Au,Pd和60倍量Pt,Ag均不干扰.本法已用于测定某些冶金产品和岩矿中的铱,结果满意.本催化反应对Ir(Ⅳ),RB,KIO4和H3PO4均为一级反应,表观活化能为76.35kJ/mol.
关键词:
铱
,
动力学光度法
,
罗丹明B
,
高碘酸钾
,
冶金产品
,
岩矿
杨明惠
,
杨志毅
,
曹秋娥
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.05.002
在Ru(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化变色酸2R的褪色反应基础上,提出了测定钌的新催化光度法.在25mL溶液中,钌质量在0～0.12μg范围内符合比尔定律,检出限为8.24×10-5μg/mL,测定0.05μg Ru(Ⅲ)的相对标准偏差为1.02%(n＝11).催化反应的表观活化能为31.9kJ/mol.催化反应对钌和变色酸2R分别为一级反应.此法满意地用于某些冶金产品和矿石中钌的测定,相对标准偏差为1.3%～2.6%,标准加入回收率为99.3%～103.5%.
关键词:
钌
,
变色酸2R
,
高碘酸钾
,
催化光度法
金灵芬
,
施卫国
,
刘锡林
,
寇宗燕
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.1998.06.005
在酸性介质中,痕量Ru(Ⅲ)的存在对KIO4氧化偶氮氯膦Ⅲ的褪色反应有明显的催化作用, 且褪色程度与钌含量有很好的线性关系. 据此褪色反应, 提出了痕量钌的催化分光光度分析法. 方法检出限为0.001 μg/ml, 灵敏度高. 反应在水相中进行, 钌含量在0.002～0.020 μg/ml符合比耳定律. 可用于贵金属精矿中钌含量的测定.
关键词:
钌
,
偶氮氯膦Ⅲ
,
高碘酸钾
,
催化分光光度法
谢建鹰
,
雷明建
稀土
在pH值为4.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,以硫脲为活化剂,痕量铈(Ⅳ)可催化高碘酸钾氧化亮绿SF褪色反应.据此,建立了催化动力学光度法测定痕量铈的新方法.考察了介质、试剂用量、反应温度、反应时间及共存离子的影响,确定了测定波长为632 nm等最佳实验条件.在选定的实验条件下,测得反应的表观活化能为91.2 kJ/mol,常见元素不干扰测定；Ce(Ⅳ)的质量浓度在0～0.18μg/mL范围内与lg(A0/A)呈良好的线性关系,方法的检出限为5.04 ×10-10 g/mL.用于粮食样品中痕量铈的分析,6次测定的标准偏差≤7.65％,样品加标准回收率在94.4％～ 103.3％.
关键词:
亮绿SF
,
催化动力学光度法
,
高碘酸钾
,
铈
侯能帮
,
李祖碧
,
曹秋娥
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.04.009
在硫酸和热水浴中,Rh(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化偶氮胭脂红B(A2B)褪色,由此建立了测定铑的新催化光度法.测定铑的线性范围为0～1.1μg/25mL,检出限为4.08×10-9g/mL.对1.0μgRh(Ⅲ)/25mL测定的相对标准偏差为2.20%(n＝11).催化反应的表观活化能为100.38kJ/mol.考察了40多种共存离子的影响,Os(Ⅳ),Ru(Ⅲ)和Ir(Ⅳ)干扰,其它贵金属、有色金属和铁不干扰.此法已用于某些催化剂和冶金产品中痕量铑的测定,结果满意.
关键词:
铑
,
偶氮胭脂红B
,
高碘酸钾
,
催化光度法
王洪福
,
苏智先
,
陈德
,
张素兰
,
何黎明
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.016
基于以柠檬酸为活化剂,在硫酸介质中钒(Ⅴ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化结晶紫的褪色反应,建立了一种测定痕量钒(Ⅴ)新催化光度分析方法.在最佳实验条件下,催化反应吸光度与非催化反应吸光度的差值△A与V(Ⅴ)的质量浓度(ρ)在0～0.06 μg/mL范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为5.421×10~(-10)g/mL.对0.04μg/mL V(Ⅴ)测定的相对标准偏差为1.2%(n=11).该催化反应对钒(Ⅴ)为一级反应,总反应为准一级反应,表观速率常数为2.055×10~(-4)/s,表观活化能为50.05 kJ/mol.方法用于炼钢烧结矿样品中痕量钒(Ⅴ)的测定,回收率在100%～101%之间.
关键词:
钒
,
高碘酸钾
,
结晶紫
,
催化光度法
,
烧结矿
周之荣
,
熊艳
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.06.005
基于在稀H2SO4介质中,痕量锡(Ⅳ)催化高碘酸钾氧化变色酸2R(CMT2R)的褪色反应,建立了测定痕量锡(Ⅳ)的催化动力学光度法.方法检出限为0.24μg/L,线性范围为0.0～8.0μg/L.在25 mL溶液中,测定0.2μg锡(Ⅳ)的相对标准偏差为3.4%(n=11).讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为54.42kJ/mol.结合巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集,实现了样品中痕量锡(Ⅳ)的测定.方法经水系沉积物国家标准物质分析验证,结果与认定值相符;用于测定环境水样、人发样品中痕量锡(Ⅳ),相对标准偏差为3.4%～4.2%,标准加入回收率为98.5%～104.0%.
关键词:
锡(Ⅳ)
,
动力学光度法
,
变色酸2R
,
高碘酸钾
莎仁
,
李北罡
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.04.018
在磷酸介质中,铜(Ⅱ)对高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的褪色反应有强烈的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法,并就反应体系的动力学性质进行了研究.结果表明,催化反应为准零级反应,表观速率常数为1.08×10-3/s,表观活化能为100.1 kJ/mol,方法的线性范围为1.2×10-7g/L～1.0×10-4g/L,检出限为9.5×10-8g/L.该法灵敏度高,重复性好,用于水样和钢样中痕量铜的测定,结果满意.
关键词:
铜
,
催化光度法
,
偶氮胂Ⅲ
,
高碘酸钾
