墨淑敏
,
梁立娜
,
蔡亚岐
,
牟世芬
,
温美娟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.024
以45 mmol/L的 NaOH溶液作淋洗液,采用强亲水性的IonPac AS16阴离子交换分析柱和脉冲安培检测器,在15 min内分离检测了Br-,S2O2-3,I-和SCN-4种易极化阴离子,检测限(以3倍信噪比计)分别为0.5,0.2,0.05和2 μg/L (进样25 μL).痕量离子的标准溶液平行9次进样测定的相对标准偏差为0.8%～3.7%.而在相同的色谱条件下,抑制型电导检测器对上述4种阴离子的检测限分别为1,1,2和10 μg/L,平行9次进样测定的相对标准偏差为0.9%～4.7%.通过实验比较可知,脉冲安培检测器的灵敏度是抑制型电导检测器的2～40倍.在测定上述易极化阴离子时,脉冲安培检测器具有选择性强、精密度好和灵敏度高等优点.
关键词:
高效阴离子交换色谱
,
易极化阴离子
,
脉冲安培检测器
,
抑制型电导检测器
王荔
,
陈巧珍
,
宋国新
,
沈轶
,
刘百战
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.023
用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定了烤烟中的水溶性葡萄糖、果糖和蔗糖.采用水浸取及膜过滤法处理烤烟样品,以Dionex CarboPac PA-1阴离子交换柱为色谱柱,0.2 mol/L NaOH水溶液为淋洗液进行分离测定.葡萄糖、果糖和蔗糖的含量与其峰面积的线性关系良好,回收率均在97%以上.方法简便易行,灵敏度高,重现性良好,可以实现对烟草中单糖的快速分离和测定.
关键词:
高效阴离子交换色谱
,
脉冲安培检测法
,
葡萄糖
,
果糖
,
蔗糖
,
烤烟
潘媛媛
,
梁立娜
,
蔡亚岐
,
牟世芬
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.020
建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)同时测定单糖、二糖和多种低聚糖的方法.采用水、0.25 mmol/L NaOH溶液和1 mol/L NaAc溶液三元梯度淋洗,在CarboPac PA-100色谱柱上,11种糖在40min内达到良好分离;采用积分脉冲安培检测方法,无需对样品进行复杂的前处理或衍生反应便可直接检测.11种糖的检出限(S/N=3)在13～88 pg范围内.将该方法用于啤酒和麦汁样品中单糖、二糖及低聚糖的分析取得了很好的结果,样品中的加标回收率为81%～107%.
关键词:
高效阴离子交换色谱
,
脉冲安培检测
,
糖
,
啤酒
,
麦汁
周利
,
刘菊
,
郑婷
,
丁卉
,
施超欧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00984
采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)建立了小鼠尿液中甘露醇、单糖(包括半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖)和乳果糖的分析方法.样品经离心沉淀除去蛋白并过分子膜,以CarboPacTM PA1阴离子交换柱为分离柱,采用NaOH梯度淋洗,脉冲安培四电位检测.结果表明,甘露醇、半乳糖、葡萄糖、甘露糖、果糖和乳果糖在0.1～5.0 mg/L 内线性良好,线性相关系数r2为0.988～0.999,样品加标回收率为95.5% ～104.2% ,检出限为 0.0013～0.0048 mg/L.此法准确、快速、简便,能同时对6种糖类化合物进行分析,可以跟踪检测整个糖类代谢过程中甘露醇、单糖和乳果糖之间的代谢关系.
关键词:
高效阴离子交换色谱
,
脉冲安培检测法
,
乳果糖
,
甘露醇
,
单糖
冯蕾
,
鄢爱平
,
陈林
,
万益群
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00408
建立了固相萃取-高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法(SPE-HPAEC-IPAD)测定人体尿液中异黄蝶呤的分析方法.尿液经ENVI-18与732型阳离子交换柱串联萃取后,除去了大量干扰物质.采用IonPac AS21分析柱(250 mm×2 mm),以0.025 mol/L NaOH溶液为淋洗液,流速为0.40 mL/min,在优化的安培检测波形条件下,异黄蝶呤的质量浓度在0.005～0.200mg/L 范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.998 4,检出限为0.003 mg/L.健康人及癌症病人尿液在2 mg/L 和5 mg/L 两个添加水平的平均回收率在95.4% ～96.8%之间,相对标准偏差小于5%.此方法环保、快速、准确,可用于健康人与癌症病人尿液中异黄蝶呤的测定.
关键词:
高效阴离子交换色谱
,
积分脉冲安培法
,
固相萃取
,
异黄蝶呤
,
人体尿液
耿丽娟
,
黄峻榕
,
冯峰
,
蒋萍萍
,
储晓刚
,
张峰
,
凌云
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07052
建立了测定乳粉中低聚果糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测（ HPAEC-PAD）方法。样品经50％（ v／v）乙醇水溶液提取，On Guard RP柱除脂，CarboPac PA200阴离子交换色谱柱（250 mm×3 mm）分离。采用水、0.2 mol／L NaOH溶液和0.4 mol／L NaAc溶液三元梯度淋洗，流速为0.4 mL／min，柱温为30℃，进样量为25μL，脉冲安培检测器检测。蔗果三糖、四糖、五糖在0.05~10 mg／L 范围内线性关系良好，相关系数（ r2）>0.9993；定量限分别为0.02、0.005和0.02 mg／L。在0.5、1.0、5.0 mg／L 添加水平下，蔗果三糖、四糖、五糖的平均回收率为86.0％~114.0％。该方法处理简单、结果准确、灵敏度高，适用于乳粉中低聚果糖的测定。
关键词:
高效阴离子交换色谱
,
脉冲安培检测
,
低聚果糖
,
乳粉
徐颖
,
臧颖
,
姜婷
,
郑兆娟
,
欧阳嘉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07037
建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培电化学检测法同时测定生物转化样品中海藻糖、葡萄糖和麦芽糖的分析方法。选用 CarboPacTM10色谱柱（250 mm×2 mm）对分离条件进行优化，使用标准样品测定了线性范围和工作曲线，柱温为30℃，流速为0.30 mL／min，以氢氧化钠溶液和醋酸钠溶液为流动相进行梯度洗脱，脉冲安培法进行检测。研究结果表明，该方法可在15 min内实现海藻糖生物转化液中3种糖的快速定量分析。海藻糖、葡萄糖和麦芽糖峰面积与质量浓度的线性关系良好，检出限为0.010~0.100 mg／L。将此方法用于酶法制备海藻糖的检测，加标回收率为89.40％~103.2％。在生物转化样品中检测到海藻糖浓度为101.084 g／L，转化率达到了50.5％。该方法灵敏度高，简便快速，可应用于海藻糖制备样品中各种成分的分离和定量检测。
关键词:
高效阴离子交换色谱
,
海藻糖
,
葡萄糖
,
麦芽糖
,
生物转化样品
胡贝贞
,
董文洪
,
夏碧琪
,
宋伟华
,
韩超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02053
建立了黄酒中葡萄糖、果糖、异麦芽糖、异麦芽三糖、麦芽糖、潘糖、麦芽三糖共7种糖类的高效阴离子交换色谱分离-积分脉冲安培检测的方法。以氢氧化钠和醋酸钠为淋洗液进行梯度洗脱，CarboPacTM 10阴离子交换柱进行分离。该方法可在26 min内实现黄酒中7种糖类的定量分析，在0.5~50 mg／L浓度范围内线性关系良好，样品定量限为0.1 g／L，加标回收率为76.5％~108.4％，精密度（ RSD）为3.02％~8.23％。将该法用于不同厂家不同批次的绍兴加饭酒中各种糖类含量的检测，基于所得的检测结果，利用中位数法构建了标准指纹图谱，并采用夹角余弦法评价了各个样品与标准指纹图谱之间的相似度。结果初步显示，不同厂家加饭酒之间的相似度差别较大，该法可作为区别不同厂家酒的依据之一。
关键词:
高效阴离子交换色谱
,
积分脉冲安培检测
,
单糖
,
低聚糖
,
黄酒
,
指纹图谱
范丽
,
徐勇
,
连之娜
,
勇强
,
余世袁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00075
建立了低聚木糖样品中的木二糖至木六糖等低聚木糖的高效阴离子交换色谱定量测定方法,并根据低聚木糖的聚合度与色谱保留时间的线性关系,对木七糖和木八糖的保留时间进行预测.采用CarboPacTM PA200阴离子交换柱(3 mm×250 mm),以醋酸钠和氢氧化钠为淋洗液进行二元梯度洗脱,脉冲安培法进行检测.结果表明,木二糖至木六糖在0.804～8.607 mg/L 质量浓度范围内的线性关系良好,检出限为0.064～0.111 mg/L,定量限为0.214～0.371 mg/L.将该方法用于低聚木糖产品的检测,3个添加水平的加标回收率为84.29% ～118.19% ,相对标准偏差(n=3)为0.44% ～14.87% .结果表明该方法适用于低聚木糖产品中有效成分的快速、高效分离和定量测定.
关键词:
高效阴离子交换色谱
,
脉冲安培检测
,
低聚木糖
