许海棠
,
黄丽涵
,
徐远金
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.014
建立了同时测定清热解毒口服液中的绿原酸、栀子苷、黄芩苷、连翘苷和靛玉红5种有效成分的高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI/MS)分析方法.采用Zorbax SB C18色谱柱,以含0.2%甲酸的0.4 mmol/L醋酸钠(A相)、乙腈(B相)为流动相进行梯度洗脱,在ESI正离子模式下,采用选择离子监测方法进行测定,用峰面积进行定量.结果表明,绿原酸、栀子苷、黄芩苷、连翘苷和靛玉红的线性范围分别为0.050～50 mg/L,0.020～20mg/L,0.005～30 mg/L,0.010-15 mg/L和0.010～10mg/L;检出限分别为0.010,0.005,0.001,0.002和0.003mg/L.5种成分的加样回收率为97.0%～101.7%,相对标准偏差小于2.2%.该法快捷、准确、重复性好,可用于清热解毒口服液中的5种有效成分含量的同时测定.
关键词:
高效液相色谱-质谱法
,
绿原酸
,
栀子苷
,
黄芩苷
,
连翘苷
,
靛玉红
,
清热解毒口服液
徐远金
,
许桂苹
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.013
建立了高效液相色谱-电喷雾电离质谱法同时测定性保健品中违禁药物脱水吗啡、西地那非和前列地尔的分析方法.样品用甲醇超声提取,用Zorbax Eclipse XDB-C18柱分离,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量.结果表明,脱水吗啡、西地那非和前列地尔的线性范围分别为50.0～5 000.0 μg/L,10.0～1 000.0 μg/L和40.0～4 000.0 μg/L,检出限(以信噪比为3计)分别为20.0,4.0和10.0 μg/L.样品的加标平均回收率为89%～95%,相对标准偏差为9.5%～11%.该方法简便、快速、灵敏,适用于含中药成分的性保健品中这3种药物的同时分析.
关键词:
高效液相色谱-质谱法
,
脱水吗啡
,
西地那非
,
前列地尔
,
性保健品
赵先恩
,
索有瑞
,
丁晨旭
,
朱芳
,
孙菁
,
赵文臣
,
孙学军
,
尤进茂
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.007
合成了新的荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲(TSEPIP),并将其作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDB-C8色谱柱上采用梯度洗脱实现了11种长链(C20～C30)游离脂肪酸(FFA)衍生物的基线分离.利用柱后在线的串联质谱并以大气压化学电离源(APCI)的正离子模式实现了各组分的质谱定性.对土壤及3种苔藓(东亚毛灰藓、锦丝藓、羽平藓)中FFA组分的定量结果表明,苔藓植物从土壤中富集了大量的长链游离脂肪酸.荧光检测的激发波长和发射波长分别为260 nm和380 nm.线性回归系数大于0.9996,检测限为26.19～76.67 fmol.所建立的方法具有良好的重现性,对实际样品的测定结果令人满意.
关键词:
高效液相色谱-质谱法
,
荧光衍生试剂
,
荧光检测
,
柱前衍生
,
长链脂肪酸
苗虹
,
邹建宏
,
范赛
,
甘乐文
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00572
建立了尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-IT-MS)测定方法.尿液样品采用冷冻高速离心沉淀蛋白,上清液过ExtrelutTM硅藻土柱,用乙酸乙酯洗脱后,洗脱液经旋转蒸发仪浓缩并复溶待测.HPLC分离采用AtlantisT3-150 mm色谱柱,以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相梯度洗脱,IT-MS采用电喷雾离子源在多反应离子监测模式下测定.定量分析选择9种经过氘代同位素标记的β2-受体激动剂为内标.各化合物的线性范围为0.005～0.16 mg/L,尿液中的检出限均能达到0.2 μg/L.空白尿液样品中不同加标水平的回收率为57.1% ～127.1% ,相对标准偏差为1.1% ～31.1% .该方法简便快速,灵敏度高,适用于人或动物尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的定性和定量分析.
关键词:
高效液相色谱-质谱法
,
β2-受体激动剂
,
β-受体阻断剂
,
尿液
牛增元
,
罗忻
,
叶曦雯
,
王卉卉
,
李晶莹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08005
采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法对电子电气产品塑料部件中偶氮染料还原裂解产生的21种芳香族伯胺进行同时测定.塑料用有机溶剂溶解或溶胀,释放其中存在的偶氮染料,在连二亚硫酸钠的强还原性环境中,偶氮染料被还原为芳香胺.用甲基叔丁基醚提取芳香胺,提取液浓缩后用甲醇-水(1∶1,v/v)定容,HPLC-MS检测.采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱分离,乙腈和0.1％ (v/v)甲酸溶液为流动相,流速0.6 mL/min,选择离子监测(SIM)采集数据,色谱峰保留时间和特征离子定性.21种芳香胺的线性关系良好,r＞0.998,方法检出限为0.5mg/kg.除个别物质外,在空白塑料基质中的加标回收率为60.1％ ～ 129.5％,相对标准偏差小于14.0％.本研究表明电子电气塑料部件中的禁用偶氮染料还原产生的芳香胺能够被定性定量测定,本方法的准确度高,精密度好.
关键词:
高效液相色谱-质谱法
,
偶氮染料
,
芳香胺
,
塑料
,
电子电气产品
袁晓艳
,
高明哲
,
王锴
,
肖红斌
,
谭成玉
,
杜昱光
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.014
建立了菊芋叶中绿原酸类化合物的高效液相色谱-紫外检测-质谱(HPLC-UV-MS)定性分析方法.液相色谱条件:Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);甲醇和水(含1%乙酸)梯度洗脱,流量1.0 mL/min;柱温35 ℃;检测波长327 nm.质谱条件:Thermo公司TSQ三级四极杆质谱仪;电喷雾电离(ESI)接口;负离子检出模式.采用该方法得到了菊芋叶提取物的紫外检测的色谱图、负离子监测的总离子流图以及相应色谱峰的紫外光谱图和一级、二级质谱图,对其进行解析,鉴别出菊芋叶中的7个绿原酸类成分.该方法简便、快速、灵敏度高,可以很好地对菊芋叶中的绿原酸类化合物进行定性分析.
关键词:
高效液相色谱-质谱法
,
绿原酸
,
菊芋叶
杨鹏
,
王岩
,
廖艳艳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00316
建立了测定发酵液中喷司他丁含量的反相高效液相色谱-质谱分析方法.采用的色谱条件:色谱柱为Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇/乙腈/10 mmol/L 乙酸铵(pH 7.6)(2.5/2.5/95,v/v/v),流速为1.0 mL/min;检测波长为280 nm;柱温为40 ℃;进样量为10 μL.喷司他丁在1.0～100 mg/L 范围内有良好的线性关系,相关系数为 0.999 9.该方法精密度好,稳定性高,能简便、快速、准确地测定发酵液中喷司他丁的含量.
关键词:
高效液相色谱-质谱法
,
喷司他丁
,
发酵液
聂建荣
,
朱铭立
,
连槿
,
潘云山
,
邓香连
,
胡翠萍
色谱
建立了高效液相色谱-串联质谱检测动物尿液中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、马布特罗、妥布特罗、班布特罗、马贲特罗、塞布特罗、齐帕特罗、福莫特罗、氯丙那林、特布他林、喷布特罗和溴布特罗等15种β-受体激动剂的分析方法.样品用高氯酸溶液酸解及沉淀蛋白质,经HLB固相萃取小柱净化、富集后,以甲醇和0.1%(体积分数,下同)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析.15种β-受体激动剂在0.25～20 μg/L 的范围内线性关系良好(r≥0.9995).在0.25、1.0、10 μg/L 添加水平下的回收率为62.1% ～107% ,相对标准偏差(n=10)为3.5% ～9.9% ,定量限(以信噪比＞10计)为0.25 μg/L.该方法精密度好,灵敏度高,能简便、快速、准确地测定动物尿液中的15种β-受体激动剂.
关键词:
高效液相色谱-质谱法
,
β-受体激动剂
,
动物尿液
