潘莹宇
,
许茜
,
康学军
,
张建新
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.003
建立了对牛奶中氯霉素的残留量进行检测的高效液相色谱-荧光检测方法.氯霉素还原后在温和条件下与荧光胺发生衍生化反应,采用十八烷基键合硅胶固定相,以乙腈/四氢呋喃/0.02 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH 6.0)(体积比为16:8:76)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,荧光检测激发波长为410 nm,发射波长为508 nm.在上述实验条件下,氯霉素检测的线性范围为0.4～800 μg/L (r2=0.999 9),检出限为0.2 μg/L.当空白样品中氯霉素添加水平为2～40 μg/L时,该方法的回收率为66.6%～92.8%,相对标准偏差为4.5%～9.4%.该方法适用于牛奶中氯霉素痕量残留的监测,具有干扰小、选择性好、灵敏度高等优点.
关键词:
高效液相色谱-荧光检测法
,
柱前衍生化
,
荧光胺
,
氯霉素
,
残留
,
牛奶
许旭
,
肖远灿
,
耿丹丹
,
皮立
,
董琦
,
胡风祖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11020
在考察了荧光胺、邻苯二甲醛、异硫氰酸荧光素和2，3-萘二醛等对磺胺类药物衍生效果的基础上，建立了采用改良 QuEChERS方法进行样品前处理，荧光胺在线柱后衍生，高效液相色谱-荧光检测法测定牛肉中16种磺胺残留量的方法。牛肉样品经1％（ v／v）乙酸乙腈溶液提取，改良 QuEChERS方法净化后取上清液进样，与荧光胺柱后在线衍生，荧光检测器检测。实验结果表明，16种磺胺类药物在0.024～2.533 mg／L 范围内线性关系良好，相关系数（ r）大于0.992，检出限为1.6～8.2μg／kg，平均加标回收率范围为66.6％～109.5％，相对标准偏差为0.9％～9.9％。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好，可用于牛肉中16种磺胺类药物的快速测定。
关键词:
QuEChERS
,
荧光胺
,
在线柱后衍生
,
高效液相色谱-荧光检测法
,
磺胺类药物
,
牛肉
