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液相色谱-电喷雾电离质谱与电子轰击质谱联用筛选百合中的甾体皂甙

吉宏武 , 丁霄霖 , 陶冠军

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.005

利用高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用仪(HPLC/ESI-MS)、电子轰击质谱(EI-MS)和半制备型高效液相色谱,从卷丹百合中筛选出了两种甾体皂甙,其中一种为含有3个糖基与提果皂甙元的甾体皂甙,另一种为含有3个糖基和薯蓣皂甙元的甾体皂甙.结果表明:在线的HPLC/ESI-MS能够准确快速地提供糖甙类化合物的分子质量和糖链部分的有益信息,但对甙元部分提供的信息极少;离线的EI-MS只需极少量(1 mg~2 mg)的纯品就能准确地提供甙元部分的有益信息,但很难获得糖甙的分子离子峰与糖链部分的信息,两者有机地结合起来能快速地从植物中筛选甾体皂甙.

关键词: 高效液相色谱-电喷雾电离质谱 , 电子轰击质谱 , 甾体皂甙 , 百合

高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱测定鸡肉中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的残留量

陈小霞 , 岳振峰 , 吉彩霓 , 梁世中

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.021

建立了鸡肉中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(HPLC-ESI-MS-MS)测定法.该方法采用多反应监测(MRM)负离子模式,可一次对鸡肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量.该方法仅需1 g样品,并省去固相萃取步骤,具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短等优点.方法的检出限为0.010μg/kg,测定低限为0.100μg/kg,线性范围为0.050~1.00μg/L,加标回收率为69.0%~92.8%,相对标准偏差为6.3%~12.9%.

关键词: 高效液相色谱-电喷雾电离质谱 , 氯霉素 , 甲砜霉素 , 氟甲砜霉素 , 残留 , 鸡肉

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