丁涛
,
徐锦忠
,
李健忠
,
沈崇钰
,
吴斌
,
陈惠兰
,
李淑娟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.002
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)及HPLC-电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法.利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证.采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化.HPLC-DAD的检测低限为10 mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5 mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%～88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%～82%(基质匹配曲线校正),两种方法的添加回收率的相对标准偏差(RSD)为3.4%～6.4%.
关键词:
高效液相色谱-二极管阵列检测
,
高效液相色谱-电喷雾串联质谱
,
三聚氰胺残留
,
植物源性蛋白
沈燕
,
韩超
,
刘翠平
,
周永芳
,
夏碧琪
,
朱振瓯
,
刘爱丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00176
建立了高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱同时测定夏天无中4种生物碱的分析方法.夏天无样品用甲醇超声提取,提取溶液过滤并用甲醇稀释后分析.色谱分离采用C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5 μm),流动相为0.2%乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱.电喷雾串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性分析和定量分析.4种生物碱的检出限(LOD)为0.02～0.2μg/L,定量限(LOQ)为0.07～0.66μg/L,加标回收率为93.6%～103.5%,相对标准偏差小于3.8%.该方法简便、准确、灵敏,可用于夏天无中药材的质量控制.
关键词:
高效液相色谱-电喷雾串联质谱
,
生物碱
,
夏天无
,
中药材
汤新星
,
顾源
,
蔡尚
,
徐美玲
,
王畅
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.01037
建立了基于高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)与固相萃取(SPE)相结合的大鼠血浆中氨基酸的分析方法.以硅胶基质的强阳离子交换固相萃取柱(SCX-SPE)提取血浆中的氨基酸和降低基质效应,HPLC-ESI MS/MS进行测定.对SPE处理的样品pH值进行了优化,发现pH2.8时SCX-SPE提取氨基酸的回收率和重现性比较令人满意.除赖氨酸和鸟氨酸外,氨基酸的总体回收率在33.6％～107.7％之间；除精氨酸外,氨基酸标准曲线的线性相关系数r2＞0.99; 25种氨基酸测定的日内精密度和日 间精密度较好,相对标准偏差(RSD)分别低于9.0％和19.1％.此外,将该分析方法用于电离辐射对大鼠血浆氨基酸代谢的影响研究.结果表明,辐射可导致血浆中氨基酸代谢紊乱,并且其紊乱程度与电离辐射损伤程度正相关.研究结果为筛选新的急性辐射损伤标记物研究提供了实验依据.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱-电喷雾串联质谱
,
氨基酸
,
血浆
,
基质效应
,
电离辐射
