谢寒冰
,
周明莹
,
赵海峰
,
王毅刚
,
蒋万枫
,
赵珊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12029
建立了高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、赤霉素等3种外源植物激素残留的方法。采用 QuEChERS前处理技术，豆芽样品以酸化乙醇-乙腈溶液（1％（ v/v，下同）乙酸＋50％乙醇＋49％乙腈）提取目标化合物，并经乙腈再提取后合并提取液；经硅藻土分散固相净化、正己烷去脂后氮吹至近干；用2.0 mL 50％（ v/v）甲醇水溶液定容，过滤膜后上机检测。液相色谱以甲醇-水（含0.1％（ v/v）的甲酸）作为流动相梯度洗脱，C18色谱柱分离；质谱采用高分辨质谱、负离子模式，以精确质量数和二级特征离子定性，以准分子离子峰面积定量。结果表明3种目标化合物的定量限为5.0~10.0μg/kg，线性范围为1~200μg/L；平均添加回收率为79.1％~96.1％，相对标准偏差为5.7％~10.4％。本方法具有操作简单、快捷、灵敏度高等优点，适用于市场上豆芽质量的快速筛查检测。
关键词:
QuEChERS
,
高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
6-苄基腺嘌呤
,
4-氯苯氧乙酸
,
赤霉素
,
豆芽
,
多残留
,
快速筛查
朱培曦
,
丁丽霞
,
何佳佳
,
郑国钢
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06022
利用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法( HPLC-QTOF MS)对硝苯地平原料药的4种杂质进行了在线的质谱分析.色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40,v/v),检测波长为235nm.通过紫外检测器和四极杆飞行时间质谱仪在线检测,分离并检测了硝苯地平及其杂质,获得了它们的紫外光谱和质谱数据;通过比较加合质子的硝苯地平和杂质的准分子离子的碎裂特征,直接推断出了3个杂质可能的结构,其中1个为未知杂质;采用与对照品保留时间和质谱数据的比对,确定了另外1个杂质的结构.实验表明,HPLC-QTOF MS可以快速鉴定硝苯地平中杂质的化学成分.
关键词:
高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
硝苯地平
,
杂质
,
鉴定
,
原料药
余欣尉
,
吴谦
,
吕望
,
王彦
,
马小琼
,
陈喆
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12039
通过高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF/MS)分别对肺癌细胞与正常细胞的极性与非极性代谢物进行指纹图谱分析,进一步应用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)对代谢组学数据进行多维统计分析.研究结果显示,与正常细胞相比,肿瘤细胞存在异常的蛋白质、脂肪酸、磷脂代谢,并发现31种对分类有显著贡献的代谢小分子物质.通过本研究,建立了基于液相色谱-质谱联用技术的肺癌细胞代谢组学分析方法,发现了肺癌潜在疾病标记物,可为肺癌分子标记物的发现及其早期诊断提供新思路和新方法.
关键词:
高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
偏最小二乘判别分析
,
代谢组学
,
肺癌
