嵇超
,
冯峰
,
陈正行
,
孙利
,
储晓刚
色谱
建立了测定葡萄酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜等5种人工合成甜味剂的高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析方法.采用Ultimate C18色谱柱,对流动相的组成、柱温以及质谱的各种参数进行了优化和探讨.结果表明,以含0.1%(体积分数)甲酸的20 mmol/L 甲酸铵缓冲液(pH 3.8)和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温为45 ℃下,可以在5 min内完成5种人工合成甜味剂的基线分离.在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定时,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜的检出限分别为0.6、5、1、0.8和0.2 μg/L,回收率为87.2% ～103% ,相对标准偏差不高于1.2% .该方法快捷、准确,灵敏度高,可用于葡萄酒及其他复杂基质食品中低剂量、复合甜味剂的测定.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
安赛蜜
,
糖精钠
,
甜蜜素
,
阿斯巴甜
,
纽甜
,
人造甜味剂
,
葡萄酒
罗辉泰
,
谢梦婷
,
黄晓兰
,
吴惠勤
,
朱志鑫
,
黄芳
,
林晓珊
,
欧阳钢锋
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12005
建立了分散固相萃取?高效液相色谱?串联质谱（ dispersive?SPE?HPLC?MS／MS）同时测定畜禽肉中β?内酰胺类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺类增效剂和抗寄生虫类共5类63种兽药残留的新方法。样品经0?1 mol／L Na2 EDTA溶液及含1％（体积分数）乙酸的乙腈溶液涡旋提取，提取液经C18分散固相萃取净化后，用Poroshell EC?C18色谱柱（100 mm×2?1 mm，2?4μm）分离，在电喷雾离子源正离子模式下以动态多反应监测（DMRM）方式采集数据并做定性筛查和定量分析。63种药物在相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0?99；不同畜禽肉（猪肉、牛肉及鸡肉）在3个不同添加水平下的平均回收率为62?2％～112?0％，相对标准偏差（ RSD）为3?1％～16?3％，检出限（LOD， S／N≥3）和定量限（LOQ， S／N≥10）分别为0?1～3?0μg／kg和0?5～10?0μg／kg。该方法简便快速、灵敏可靠，适用于畜禽产品中兽药多残留的同时快速定性筛查和定量分析。
关键词:
分散固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱法
,
β-内酰胺类兽药
,
喹诺酮类兽药
,
磺胺类兽药
,
磺胺类增效剂兽药
,
抗寄生虫类兽药
,
畜禽肉
田晨煦
,
徐小平
,
廖丽云
,
张洁
,
刘静
,
周莎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.010
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)分离和鉴定绿原酸及其相关杂质的方法.采用C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),乙腈-水(含0.1%甲酸)(体积比为8:92)为流动相,经HPLC-MS/MS和HPLC-二极管阵列检测器在线检测,对工业绿原酸中的奎尼酸、咖啡酸、绿原酸同分异构体等8个相关杂质的结构进行了鉴定.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
绿原酸
,
相关杂质
,
鉴别
李成
,
锁然
,
王凤池
,
马宏颖
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.015
建立了同时测定红小豆中6种咪唑啉酮类除草剂残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品经0.1 mol/L NH4HCO3(pH 5)-甲醇(体积比为70:30)溶液提取,二氯甲烷液-液萃取和凝胶渗透色谱净化后,采用Inertsil ODS-3色谱柱(2.1 mm×150 mm, 5 μm)分离,以甲醇-0.1%乙酸为流动相梯度洗脱,离子阱质谱在选择离子模式下测定.咪唑啉酮类除草剂在10～200 μg/L(灭草喹在5～100 μg/L)内线性关系良好,相关系数为0.998 7～0.999 7;方法的检出限为0.2～0.5 μg/kg;在红小豆中3个加标水平的平均加标回收率为81.6%～99.4%,相对标准偏差为3.1%～7.8%.该方法简便、灵敏度高、精密度好,适用于红小豆中多种咪唑啉酮类除草剂残留的测定.
关键词:
凝胶渗透色谱
,
高效液相色谱-串联质谱法
,
咪唑啉酮类除草剂
,
多残留分析
,
红小豆
李伟
,
肖红斌
,
王龙星
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.003
建立了同时检测中药姜黄中3种微量的姜黄素类化合物的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法.姜黄根茎经乙醇超声提取后,无需其他处理可直接进样分析.以Microsorb C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水梯度洗脱,在多反应监测模式(MRM)下对目标成分进行定性分析.利用质谱碎裂规律,分别对每个目标成分同时监测8个母离子/特征子离子对的反应过程,首次从姜黄中发现了3个微量的姜黄素类化合物成分.一次性完成了目标成分的同时定性,方法的检出限为0.2 μg/L.结果表明,该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,适用于中药复杂体系中姜黄素类化合物的分析检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
多反应监测模式
,
姜黄素类化合物
,
微量成分
,
姜黄
马微
,
马强
,
付丽
,
马丽卿
,
王海波
,
柳彩云
,
唐英章
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00043
建立了一种专属、灵敏的同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他的高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的减肥保健食品经加速溶剂萃取后,用甲醇和10 mmol/L 乙酸铵水溶液作流动相,采用梯度洗脱方式以Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm)分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析.实验结果表明,利莫那班和奥利司他的方法检出限为0.5 mg/kg;在0.5～100 μg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为 0.9989 和 0.9994;在2, 5, 10 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为80.5% ～102.1% ;日内精密度均小于6% ,日间精密度均小于8% .同时研究了这两种药物的质谱特征,推测了其质谱裂解途径.本方法灵敏度高,重现性好,可用于不同类型减肥保健食品中非法添加的奥利司他和利莫那班的检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
加速溶剂萃取
,
利莫那班
,
奥利司他
,
减肥保健食品
李立
,
付建
,
高洪良
,
任海涛
,
娄喜山
,
管立辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00301
建立了采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测多种农产品中杀草强残留量的方法.根据样品基质不同,分别采用25%丙酮水溶液(针对小麦、鱼、肉和肝脏样品)、1%乙酸酸化的25%丙酮水溶液(针对玉米和花生样品)、1%乙酸水溶液(针对金银花、姜粉、花椒粉和茶叶样品)及1%乙酸水溶液和二氯甲烷(针对苹果、菠萝、菠菜、胡萝卜和紫苏叶)进行提取,然后依次采用二氯甲烷萃取、PCX或ENVI-Carb固相萃取柱净化后,进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量.在0.005～0.1 mg/kg范围内,杀草强的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,相关系数为 0.999 7.对上述15种不同种类的农产品进行添加回收,回收率为67.5% ～98.1% ,相对标准偏差为1.0% ～9.8% .苹果、菠菜、紫苏叶、玉米、姜、鱼和肉等样品的定量限为0.01 mg/kg,茶叶、金银花、花椒粉的定量限为0.02 mg/kg.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
固相萃取
,
杀草强
,
农产品
张帆
,
黄志强
,
张莹
,
李忠海
,
王美玲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00348
建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法.20种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1 mg/kg 范围内线性良好,相关系数为0.991 7～0.999 6;在0.005～0.025 mg/kg 范围内,20种目标物的回收率为51.2%～125.0%,相对标准偏差为1.4%～19.8%.该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对食品中这20种氨基甲酸酯类农药残留量的检测需要.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
残留分析
,
氨基甲酸酯类农药
,
食品
林赛君
,
屠海云
,
孙岚
,
肖海龙
,
潘向荣
,
马晓燕
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00079
采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了食品中非法添加的碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ和酸性黄36这5种黄色工业染料的定量定性分析方法.使用Agilent ODS C18分离柱(50 mm×2.0 mm, 1.8 μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液(0.1%甲酸)-乙腈(3∶2, v/v)为流动相,流速为0.3 mL/min.采用电喷雾离子化源,以多反应监测(MRM)方式分别在正、负离子模式下进行检测.在最佳检测条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限.碱性橙和碱性嫩黄的线性范围均为5.0～80.0 mg/L;酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ及酸性黄36的线性范围均为10.0～160.0 μg/L.食品中碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ及酸性黄36的定量限分别为20、20、40、40、40 ng/g.该方法重现性较好,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别不大于0.50%和2.14% .本研究还测定了鸡肉、豆制品和黄鱼中添加的5种化工染料,回收率在79.8% ～95.2%之间,结果令人满意.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
黄色工业染料
,
鸡肉
,
豆制品
,
黄鱼
,
食品
张缙
,
杨黎忠
,
林立毅
,
陈鹭平
,
周昱
,
徐敦明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00637
建立了食品中多杀菌素(spinosyn)A和D残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.甘蓝等食品样品经乙腈-水(50:50,v/v)提取、HLB固相萃取柱净化后,采用HPLC-MS/MS进行检测分析,利用外标法定量.质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式.结果表明,柱净化后无明显的基质效应,多杀菌素在1～20 μg/L内具有较好的线性关系,其相关系数可达0.999 9;样品中添加1～10μg/kg的多杀菌素,其回收率为76.2%～114.0%,相对标准偏差(n=10)小于10%;检出限(信噪比(S/N)=3):多杀菌素A为0.2μg/kg,多杀菌素D为0.5μg/kg;定量限(S/N=10):多杀菌素A为0.5μg/kg,多杀菌素D为1.0μg/kg.在最佳实验条件下,对来自福建厦门的969份食品样品进行了检测,其中15份样品检测结果呈阳性.实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
多杀菌素
,
多杀菌素A
,
多杀菌素D
,
食品
